Реактивы. Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ЖЕЛЕЗО (И) СЕРНО-КИСЛОЕ 7-ВОДНОЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4148-78

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

М • с к в а

УДК 546.722'226—41 : 006.354 Группа Л5*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ С О Ю 3 АССР

Реактивы

ЖЕЛЕЗО (II) СЕРНО-КИСЛОЕ 7-ВОДНОЕ

Технические условия
Reagents. Ferrous (II) sulphate 7-aqueous.
Specifications
ОКП 26 2221 0250
Дата введения 01,07.7»
Настоящий стандарт распространяется на реактив — 7-водное серно-кислое железо (II), предназначенное для применения в ка­честве реактива и при производстве ферритов.
7-водное серно-кислое железо (II) представляет собой зелено­вато-голубые кристаллы, растворимые в воде, нерастворимые в- спирте.
Формула FeSO4-7H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —278,01.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 7-водное серно-кислое железо (II) должно быть изготов­лено в соответствии с требованиями настоящего стандарта по тех­нологическому регламенту, утвержденному в установленном по­рядке.
1.2. По физико-химическим показателям 7-водное серно-кислое железо (II) должно соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978
© Издательство стандартов, 199І Переиздание с изменениями
Таблица I
Наименование показателя
Химически чистый
(х. ч.)
ОКП 26 2221 0253 03
Норма
Чистый для анализа (ч. д. а.)
ОКП 26 2221 0252 04
Чистый (ч.) ОКП 26 2221 0251 05
1. Массовая доля 7-водного серно­кислого железа (II) (FeSO< • 7Н2О), %
99—101
99—101
98—101
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
0,005
0,01
0,02
3. pH 5%-ного раствора, не менее
3,3
3,3
—•
4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,0005
0,002
0,005'
5. Массовая доля окисного железа (Fe3+), %, не более
6. Массовая доля фосфатов (РО41 2 ), %, не более
0,03
0,1

0,001

7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
0,00002
0,00005
0,00005
8. Массовая доля меди (Си), %, не более
0,001
0,005
0,01
9. Массовая доля цинка (Zn), %, не более
0,005
0,01
0,02 у
10. Массовая доля марганца (Мп), %, не более
0,03
0,05 .
_— j
11. Массовая доля суммы калия и натрия (K+Na), %, не более
0,005
0,007
0,01 і
12. Массовая доля суммы кальция и магния (Ca+Mg), %, не более
0,02
0,03
0,05 '
13. Массовая доля кремния (Si), %, не более
0,005
0,01
0,02
14. Массовая доля никеля (Ni), %, не более
0,007
0,01
0,02

Примечание. В продукте, предназначенном для производства ферри­тов, массовая доля суммы (Ca+Mg) для квалификации х. ч., ч.д.а. и ч. долж­на быть соответственно не более 0,015; 0,02 и 0,03%.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 а. Общие указания по проведению анализа —по ГОСТ 27025-86.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.
3.2. Определение массовой доли 7-вод но г о сер­но-кислого железа (II)
3.2.1. Реактивы и растворы
Вода.дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (индикатор), раствор с массовой долей 0,5%.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220—75, раствор кон­центрации сРАКгСггО?) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
3.2.2. Проведение анализа
Около 1 г препарата взвешивают (результат взвешивания за­писывают с то'”'остыо до четвертого десятичного знака), поме­щают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3 вопы. Затем прибавляют 5 см3 серной кислоты, 2 см3 ортофосфорной кислоты, перемешивают, прибавляют 2 капли ра­створа индикатора и титруют раствором двухромово-кислого ка­лия до появления фиолетовой окраски.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 7-водного серно-кислого железа (II) (X) в процентах вычисляют по формуле
0,027801- Г-100
m ’
где 0,027801 — масса 7-водного серно-кислого железа (II), соот­ветствующая 1 см3 раствора двухромово-кислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
V—объем раствора двухромово-кислого калия концен­трации точно 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m—масса навески препарата, г.
• За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,5%.
Допускаемая суммарная погрешность результатов анализа ±0,3% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.2.1— 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Тигли по ГОСТ 25336—82 ТФ-40-ПОР 10 ХС и ТФ-40-ПОР 16 ХС.
3.3.2. Проведение анализа
25 г препарата взвешивают (результат взвешивания записы­вают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в смеси 200 см3 воды и 2 см3 серной кислоты. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предвари­тельно высушенный до постоянной массы и взвешенный (резуль­тат взвешивания записывают с точностью до четвертого деся­тичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—НО °С до постоян­ной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата химически чистый— 1,2 мг,
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
(Измененная редакция, Изм. Кг 2).
3.4. Определение pH раствора с массовой долей 5% .
3.4.1. Реактивы и приборы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—87.
рН-метр— милливольтметр типа pH-340 или pH-метр другого типа, с той же погрешностью.
3.4.2. Проведение анализа
5 г препарата взвешивают (результат взвешивания записыва­ют с точностью до второго десятичного знака), помещают в кони­ческую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 95 см3 воды. Проводят измерение pH раствора в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если значение pH раствора будет не менее 3.3.
3.5. О п р е д е л е н и е массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2 г препарата взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в коничес­кую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 см3), раство­
ряют в 20 см3 воды, прибавляют 8 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и нагревают до начала выделения окислов азота. После окончания реакции раствор нагревают до кипения, кипятят в течение 2 мин, охлаждают (если раствор мутный, его фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячим раство­ром азотной кислоты с массовой долей 1>%) и доводят объем рас­твора водой до метки. Далее определение проводят визуально­нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновремен­но с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 2 г 7-водиого серно-кислого железа (II), не содержащего хлоридов, и для препарата химически чистый — 0,01 мг С1, для препарата чистый для анализа — 0,04 мг С1, для препарата чистый — 0,10 мг С1.
Раствор серно-кислого железа, не содержащий хлоридов, го­товят аналогично подготовке пробы из навески 8 г (количество реактивов при этом увеличивают в четыре раза). После 24 ч вы­стаивания раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
3.4— 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6. Определение массовой доли окисного же­леза
3.6.1. Реактивы и растворы
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор с массовой долей 30 %.
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода, готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%.
Раствор, содержащий Fe3+, готовят по ГОСТ 4212—76.
3.6.2. Проведение анализа
1 г препарата взвешивают в закрытой бюксе (результат взве­шивания записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в колбу с притертой пробкой с меткой на 100 см3, на­полненную углекислотой и содержащую 30 см3 воды и 10 см3 раствора серной кислоты. Содержимое колбы перемешивают до растворения препарата, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
5 см3 полученного раствора (соответствуют 0,05 г препарата) быстро помещают в коническую колбу с притертой пробкой, на­полненную углекислотой, прибавляют 20 см3 воды, 4 см3 раство­ра роданистого аммония, закрывают колбу пробкой и переме­шивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет ин­тенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего в том же объеме:
для препарата химически чистый — 0,015 мг Fe,
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг Fe,
Ю,5 см3 раствора серной кислоты и 4 см3 раствора роданистого -аммония.
Сравнение окрасок анализируемого раствора и растворов сравнения определяют сразу же после приготовления.
3.6.3. 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.7. Определение массовой доли фосфатов
3.7.1. Реактивы и растворы
Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765—78, раствор с массовой долей 5% в растворе серной кислоты концентрации ^(УгНгЗОд) = 1 моль/дм3, хранят в полиэтиленовой посуде.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 10%-ный и 1 н. растворы. Раствор, содержащий РОЇ~, готовят по ГОСТ 4212—76.
Бутанол-1 по ГОСТ 6006—78, ч. д. а.
3.7.2. Проведение анализа
1,5 г препарата взвешивают (результат взвешивания записы­вают с точностью до второго десятичного знака), помещают в ко­ническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 10 см3 воды, ■6 см3 10%-ного раствора серной кислоты, содержимое колбы пе­ремешивают до растворения продукта. К раствору по каплям прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора молибденово­кислого аммония, раствор переносят в проб