ГОСТ 4152-89
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Группа Н09
Метод определения массовой концентрации мышьяка
Drinking water. Method for determination
of arsenic mass concentration
Дата введения 1991-01-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР
И.В.Серякова, канд. хим. наук (руководитель темы); С.С.Солдатова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.11.89 N 3474
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
2
2
2
2
2
2
2
2
3.1.1
2
2
2
2
1.1
2
ТУ 6-09-2381-77
2
ТУ 6-09-5384-88
2
ТУ 38.1051835-88
2
ТУ 64-5-96-84
2
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации мышьяка.
Метод определения массовой концентрации мышьяка основан на восстановлении с помощью водорода в момент его выделения всех присутствующих в воде форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода (арсина) и взаимодействии арсина с раствором йода с образованием арсенат-иона, который определяют фотометрически в виде мышьяково-молибденовой сини при длине волны 840 или 750 нм.
.
1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 24481*.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.
.
) и определение проводят не позднее чем через трое суток.
Фотоколориметр или спектрофотометр любых моделей, обеспечивающие измерение при 840 нм (оптимальная длина волны) или 750 нм (допустимая длина волны).
Прибор стеклянный для отгонки и поглощения мышьяка в двух вариантах (черт.1 и 2).
Черт.1
Черт.2
с помощью резиновой пробки 4 и стеклянной трубочки 5. В пробирку 6 наливают раствор йода для поглощения и окисления арсина.
с делениями. К верхнему концу трубки 3 присоединяют с помощью резинового шланга короткий конец (1-2 см) трубочки 5, изогнутой буквой “П”. Длинный конец трубочки 5 с оттянутым кончиком опускают почти до дна в пробирку 6 с раствором йода.
Собранный целиком прибор при проведении анализа проверяют на герметичность в местах соединения его частей резиновыми пробками 2 и 4 или резиновыми шлангами, смачивая их мыльной пеной. После этого помечают все детали и в дальнейшем собирают прибор, используя только эти подогнанные детали.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 20 и 200 г.
Пробирки с пришлифованной пробкой П4-10-14/23 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1-100-2, 1-500-2, 1-1000-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки мерные 4-2-1, 4-2-5, 4-2-10, 5-2-1, 5-2-5, 5-2-10, 6-2-1, 6-2-5, 6-2-10 по ГОСТ 29227.
Цилиндры мерные 1-25, 1-100, 3-25, 3-100 по ГОСТ 1770.
Пробки резиновые N 16 и 19 по ТУ 38.1051835.
Ступка фарфоровая диаметром 75 мм по ГОСТ 9147.
Стаканы В-1 - 250 ТХС по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Натрий мышьяковокислый двузамещенный по ТУ 6 -09 -2381.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.
Йод по ГОСТ 4159 или фиксанал раствора йода.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
).
).
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кислота аскорбиновая по ТУ 64-5-96.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Олово хлористое, 2-водное по ТУ 6-09-5384.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, тригидрат.
Цинк гранулированный (без мышьяка) по нормативно-техническому документу.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.
Допускается использование импортной посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.
3.1. Приготовление градуировочных растворов мышьяка
и доводят раствор до метки.
Основной градуировочный раствор мышьяка можно готовить из мышьяковистого ангидрида по ГОСТ 4212.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде, срок хранения до одного года.
и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Раствор готовят в день построения градуировочного графика.
3.2. Приготовление растворов йода
, прибавляя дистиллированную воду до полного растворения пасты, и доводят раствор до метки. Основной раствор йода устойчив в течение 3 мес.
и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Раствор используют в качестве поглотительного раствора и готовят непосредственно перед работой.
3.3. Приготовление раствора йодистого калия
дистиллированной воды. Срок хранения раствора в темной склянке 1 мес.
3.4. Приготовление раствора хлористого олова
концентрированной соляной кислоты. Срок хранения раствора до одного года.
3.5. Приготовление раствора уксуснокислого свинца для устранения мешающего действия сероводорода
. Этим раствором пропитывают вату, которую затем высушивают на воздухе и хранят в плотно закрытой банке. Срок хранения подготовленной ваты до 6 мес.
3.6. Приготовление раствора молибденовокислого аммония
концентрированной серной кислоты, раствор перемешивают, охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Устойчив в течение года.
3.7. Приготовление раствора аскорбиновой кислоты
дистиллированной воды. Этот раствор сразу же используют для приготовления смешанного реактива.
3.8. Приготовление смешанного реактива
раствора аскорбиновой кислоты. Смесь перемешивают. Реактив можно хранить 2 сут в холодильнике.
3.9. Построение градуировочного графика
смешанного реактива. Содержимое пробирок тщательно перемешивают и опускают пробирки в кипящую водяную баню на 5 мин так, чтобы уровень воды в бане был немного выше уровня растворов в пробирках.
, а по оси ординат - среднее значение оптической плотности, либо по полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии.
Такой способ построения градуировочного графика используют в том случае, если есть гарантия герметичности всех узлов соединения прибора для отгонки и поглощения мышьяка.
). Пробы далее обрабатывают, как указано в разд.4. Анализ с серией градуировочных растворов повторяют еще два раза и вычисляют средние значения оптических плотностей этих растворов. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации мышьяка либо рассчитывают уравнение регрессии.
Градуировочный график следует проверять для каждой новой партии реактивов.
дистиллированной воды.
. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
= 0,95.
) в процентах вычисляют по формуле
;
.
= 0,95 и числе параллельных определений 2).
) в процентах контролируют путем анализа проб с известной концентрацией мышьяка и вычисляют по формуле
;
.
5.5. Значение систематической составляющей погрешности должно быть не более 0,3 допускаемых значений относительного расхождения результатов при анализе двух параллельных проб.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Государственный контроль качества воды.
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2001