Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

йод

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4159-79

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв
а

УДК 546.15—41:006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы
ЙОД
Технические условия
Reagents. Jodine. Specifications
ОКП 26 1112 0050 06
Дата введения 01.07.80
Настоящий стандарт распространяется на йод, представляющий собой сухие тяжелые фиолетово-черные или серо-черные с металли­ческим блеском кристаллические пластинки или кусочки; легко рас­творим в спирте, эфире, хлороформе, сероуглероде, в растворах щелочных йодидов; плохо растворим в воде.
Формула: J2.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 253,809.
Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Йод должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержден­ному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям йод должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

© Издательство стандартов, 1979
© ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 1112 0052 04
Чистый (ч.) ОКП 26 1112 0051 05
1. Массовая доля йода (J2), %, не менее
99,9
99,5
2. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более
0,01
0,04
3. Массовая доля хлоридов и бромидов (в пересчете на хлориды), %, не более
0,005
0,015
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,01
0,01
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Йод относится ко 2-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 1 мг/м3. При увеличении концент­рации может раздражать слизистые оболочки, при попадании внутрь организма больших количеств йода обнаруживается общее действие на кровь, нервную систему и т. д., может вызывать дерматиты, конъюнктивиты.
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующий противогаз, герметичные очки, пер­чатки, спецодежду), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускать прямого контакта с кожей и попадания препарата внутрь организма.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологичес­кого оборудования. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Препарат является окислителем, способствует самовозгора­нию горючих материалов. Не допускается хранение препарата с лег­ковоспламеняющимися веществами и горючими материалами.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885. Массовую долю сульфа­тов определяют в каждой ЗО-й партии.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют весы лабораторные общего назна­чения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудования с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 50 г.
4.3. Определение массовой доли йода
4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по НТД.
Колба Кн-2—250—34(40, 50) ТС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-24/10 или СН-34/12 (45/13) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163; раствор с массовой долей 0,5 % готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na2S2O3-5H2O)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.2. Проведение анализа
Около 0,4000 г препарата, взвешенного в закрытом стаканчике, помещают в коническую колбу (с притертой пробкой), содержащую около 3 г йодистого калия и 10 см3 воды. Содержимое колбы пере­мешивают до растворения йода, прибавляют 40 см3 воды и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия, при­бавляя в конце титрования 1—2 см3 раствора крахмала.
Одновременно проводят титрование контрольного раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю йода (А) в процентах вычисляют по формуле
v (Г- И,) -0,01269 100
Л = ,
т
где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
И] — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см , т — масса навески препарата, г;
0,01269 —масса йода, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата ана­лиза ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. Определение массовой доли нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026 из навески препарата массой 10,00 г.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±10 % для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5. Определение массовой доли хлоридов и бромидов (в пересче­те на хлориды) проводят по ГОСТ 10671.7.
При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вмес­тимостью 100 см3 (с меткой на 37 см3, растворяют в 50 см3 горячего раствора сернокислого гидразина (ГОСТ 5841) с массовой долей 0,6 %. Раствор нагревают на водяной бане до обесцвечивания, охлаж­дают и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (ГОСТ 4328) с массовой долей 4 % по лакмусовой бумаге.
К раствору прибавляют 2 см3 перекиси водорода (ГОСТ 10929), 1 см3 ортофосфорной кислоты (ГОСТ 6552) и кипятят до обесцвечи­вания. Затем раствор слегка охлаждают, обмывают стенки 10 см3 воды, прибавляют еще 0,5 см3 перекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят еще 10 мин, поддерживая объем раствора равным 37 см3. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (спо­соб 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,
для препарата чистый — 0,075 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г тонко растертого препарата помещают в выпарительную чашку 2 (ГОСТ 9147) и нагревают на водяной бане до прекращения выделения фиолетовых паров йода. К остатку при­бавляют 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10 % (готовят по ГОСТ 4517), накрывают чашку часовым стеклом и выдерживают на водяной бане до растворения остатка. Затем при­бавляют 10 см3 воды, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, смывая стенки чашки 15 см3 воды, и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-не­фелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соля­ной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,10 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом
(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ

И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 1т-1, 2т-1, 2т-4, 5т-1.
Группа фасовки: III, IV, V.
На тару наносят манипуляционные знаки: «Боится нагрева» и «Боится сырости» по ГОСТ 14192 и знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 8, подкласс 8.3, классификационный шифр 8371).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транс­порта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие йода требованиям на­стоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина,
1 .Н. Яковлева, Е.К. Богомолова, Л.В. Кидиярова, Т.В. Ткачева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госу­дарственного комитета СССР по стандартам от 22.06.79 № 2215

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4159-64

4. В стандарт введен МС.ИСО 6353/3-87

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на которые даны ссылки
Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.007-76

2.1

ГОСТ 1770-74

4.3.1

ГОСТ 3885-73

3.1, 4.2, 5.1

ГОСТ 4232-74

4.3.1

ГОСТ 4328-77

4.5

ГОСТ 4517-87

4.6

ГОСТ 4919.1-77

4.3.1

ГОСТ 5841-74

4.5

ГОСТ 6552-80

4.5

ГОСТ 6709-72

4.3.1

ГОСТ 9147-80

4.6

ГОСТ 10163-76

4.3.1

ГОСТ 10671.5-74

4.6

ГОСТ 10671.7-74

4.5

ГОСТ 10929-76

4.5

ГОСТ 14192-96

5.1

ГОСТ 19433—88

5.1

ГОСТ 25336-82

4.3.1

ГОСТ 25794.2-83

4.3.1

ГОСТ 27025-86

4.1

ГОСТ 27026-86

4.4

ГОСТ 27068-86

4.3.1
6. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4—93 Межго­сударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертифика­ции (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1989 г. (ИУС 1—90