Реактивы. Калий бромистый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ БРОМИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4160-74

Издание официальное
f Глея.-

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 546.32'141-41:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ БРОМИСТЫЙ

Технические условия ГОСТ
4160-74
Reagents. Potassium bromide.
Specifications
РКП 26 2113 0120 07
Дата введения 01.07.75
Настоящий стандарт распространяется на бромистый калий, представляющий собой бесцветные кристаллы или мелкокристаллический порошок; растворим в воде, трудно растворим в спирте, него­рюч, нетоксичен.
Формула КВг.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 118,99.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Бромистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стан­дарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям бромистый калий должен соответствовать нормам, ука­занным в табл. 1. „ - .
Таблица 1
Наименование показателя
Норма

Химически чистый (х. ч.) окп 26 2113 0123 04
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2113 0122 05
Чистый (ч.) ОКП
26 2113 0121 06
1. Массовая доля бромистого калия (КВг) в высушен-

ном препарате, %, не менее
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %,
99,5
99,0
98,5
не более
3. Массовая доля потерь при высушивании, %, не бо-
0,003
0,005
0,010
лее
0,2
0,35
1,0
4. Массовая доля общего азота (N), %, не более
0,001
0,001
Не нормиру­ется
5. Массовая доля броматов (ВгО3), %, не более
0,0003
0,0008
0,0008
6. Массовая доля йодидов (J), %, не более
0,001
0,001
Не нормиру­ется
7. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,002
0,002
0,005
8. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
од
0,15
0,5
9. Массовая доля бария (Ва), %, не более
0,0015
0,002
Не нормиру­ется

Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1974 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
Окончание табл. 1
Наименование показателя
Норма

Химически чистый (х. ч.)
ОКП
26 2113 0123 04
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2113 0122 05
Чистый (ч.) ОКП 26 2113 0121 06
10. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0002
0,0002
0,0002
11. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
0,0002
0,0002
0,0005
12. Массовая доля магния (Mg), %, не более
0,0005
0,001
Не нормирует­ся
13. Массовая доля кальция, (Са), %, не более
0,0005
0,001
0,001
14. Массовая доля натрия (Na), %, не более
0,05
0,15
Не нормирует­ся
15. pH раствора препарата с массовой долей 5 %
5-8
5-8
5-8

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2. Определение массовой доли общего азота, броматов, йодидов, бария, железа, тяжелых метал­лов и кальция изготовитель проводит в каждой 10-й партии, массовой доли магния — по требованию потребителя.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛКТ- 500г-М, ВЛР-1 кг или ВЛЭ-200г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и обо­рудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса пробы должна быть не менее 230 г.
3.1 а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3. Определение массовой доли бромистого калия
3.3.1. Реактивы и растворы
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
дифенилкарбазон, раствор в спирте с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1;
кислота азотная, не содержащая оксидов азота; готовят по ГОСТ 4517;
ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521, раствор концентрации с (1/2 Hg2(NO3)2 х х 2Н2О) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3;
бюретка 1(2)—2—50—0,1 по НТД;
колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—5(10) по НТД;
цилиндр 1—50(100) по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
Около 0,3000 г препарата, высушенного по п. 3.4, помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора азотной кислоты и титруют раствором 2-водной азотнокислой ртути (I). Не доходя до точки эквивалентности на 2—3 см3 (по теоретическому расчету), прибавляют 0,2 см3 раствора дифенилкарбазона и продолжают титрование до резкого перехода голубовато-зеленой окраски образовавшейся суспензии в синюю или сине-фиолетовую.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю бромистого калия (А) в процентах вычисляют по формуле
v V 0,0119 100 v
л = Лі • 3,э5о,
т 1 ’ ’
где V — объем раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) концентрации точно 0,1 моль/дм3, израс­ходованный на титрование, см3;
— массовая доля хлоридов в препарате, найденная по настоящему стандарту, %;
т — масса навески препарата, г;
0,0119 — масса бромистого калия, соответствующая 1 см3 раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
3,356 — коэффициент пересчета хлоридов (С1) на бромистый калий.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опреде­лений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,6 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.2.1— 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде ве­ществ
3.4.1. Реактивы и посуда
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
тигель типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336;
стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770.
3.4.2. Проведение анализа
35,00 г препарата химически чистого и 20,00 г препарата чистого для анализа или чистого поме­щают в стакан и растворяют в воде (объем воды для растворения препарата химически чистого состав­ляет 250 см3, для препарата чистого для анализа или чистого 150 см3). Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают раствор на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 1,0 мг,
для препарата чистый для анализа — 1,0 мг,
для препарата чистый — 2,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 50 % для препарата квалификации х.ч. и ч. д. а. и ± 30 % для препарата квалификации ч. при доверительной вероятности Р= 0,95.
3.5. Определение массовой доли потерь при высушивании
Около 1,0000 г препарата помещают в стаканчик для взвешивания типа СП (ГОСТ 25336), предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до посто­янной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потеря массы не будет превышать:
для препарата химически чистый — 2 мг;
для препарата чистый для анализа — 3,5 мг;
для препарата чистый — 10 мг.
Остаток сохраняют для определения бромистого калия по п.3.2.
3.5.1. 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.6. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 2,00 г препа­рата помещают в круглодонную колбу, растворяют в воде и далее определение проводят фотометри­ческим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим мето­дом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.7. Определение массовой доли броматов
3.7.1. Реактивы и растворы
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 2 %;
кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 без установления коэффициента поправки;
раствор, содержащий броматы (ВгО3); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации ВгО3 — 0,01 мг/см3;
колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по НТД;
цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.
3.7.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора йодистого калия, 5 см3 раствора серной кислоты и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализиру­емого раствора, наблюдаемая через 30 мин на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,006 мг ВгО3,
для препарата чистый для анализа — 0,016 мг ВгО3,
для препарата чистый — 0,016 мг ВгО3,
1 см3 раствора йодистого калия и 5 см3 раствора серной кислоты.
1.1.1 ; 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.8. Определение массовой доли йодидов
3.8.1. Реактивы и растворы
бензол по ГОСТ 5955 или хлороформ технический по ГОСТ 20015;
бром, насыщенный водный раствор (бромная вода); готовят по ГОСТ 4517;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 5 %;
кислота муравьиная по ГОСТ 5848, раствор с массовой долей 20 %;
кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %;
раствор, содержащий йодиды (J); готовят по ГОСТ 4212 соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации J — 0,001 мг/см3;
колбы Кн-2-50-22 ТХС и Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетки 2—2—20 и 4(5)—2—1(2) по НТД;
пробирка П1-16-150 ХС или П4-25-14/23 по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.8.2. Проведение анализа
3.8.3. см3 полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) пипеткой пом