Реактивы. Медь (1)хлорид. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МЕДЬ (I) ХЛОРИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4164-79

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 546.561'131—41 : 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

МЕДЬ (I) ХЛОРИД

Технические условия
Reagents. Cuprous chloride. Specifications

ОКП 26 2224 0Й4І0 04

Настоящий стандарт распространяется на хлорид меди (1)> представляющий собой порошок серовато-белого или слабо-серо­вато-зеленого цвета, который быстро зеленеет на воздухе с обра­зованием основной соли; нерастворим в воде, растворяется в аммиаке, горячей концентрированной соляной кислоте и растворах хлоридов щелочных металлов.
Формула CuCl.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 98,99.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Хлорид меди (I) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому рег­ламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям хлорид меди (I) дол­жен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1979 @ Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
(Таблица I
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.)
ОКП 26 2224 0242 02
Чистый (ч.) ОКП 26 2224 0241 03
1. Массовая доля хлорида меди (I),

%, не менее
98
(96
2. Массовая доля нерастворимых в

кислоте веществ, %, не более
0,01
0,03
8. Массовая доля сульфатов (SOJ. %,

ие более
0,01
0,03
4. Массовая доля железа (Fe), %, не

•более
10,(001
0.003
■5. Массовая доля мышьяка (As), %,

не более
0,0001
0ДОЭ2
6. Массовая доля натрия, калия и

кальция (Na + K+Ca), %, не более
0,04
0,1

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Хлорид меди (I) токсичен, вызывает раздражение сли­зистых оболочек глаз, верхних дыхательных путей и желудочно- кишечного тракта, а также кожных покровов; при попадании внутрь организма вызывает отравление.
Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны — 0,5 мг/м1 (по меди), 2-й класс опасности — по ГОСТ 12.1.007—76.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены; не допу­скать попадания препарата внутрь организма.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиля­цией, в местах наибольшего пыления необходимы местные отсосы. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лабора­тории.
2.4. Препарат пожаро- и взрывобезопасен.
2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 2). (

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ" 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Масса средней пробы должна быть не менее 60 г.
Массовую долю хлорида меди (I) определяют сразу же после вскрытия тары.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Определение массовой доли хлорида меди (I)
4.3.1. Периметрический метод
4.3J1.1. А ппа р ат ур а, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-1—250—19/26(24/29) ХС по ГОСТ 25336—82.
Стаканчик по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.
Аммоний-железо (ІП) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные), раствор с массовой долей 10% в растворе со­ляной кислоты.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Железо (II) серно-кислое 7-водное по ГОСТ 4148—78.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
1,10-фенантролин.
Ферроин, раствор готовят следующим образом: 1,485 г 1,10- фенантролина растворяют в 100 см3 воды, содержащей 0,695 г 7-водного серно-кислого железа (II).
Церий (IV) серно-кислый 4-водный, раствор концентрации c(Ce(SO4)2-4H2O) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ' 25794.2—83.
4.3.1.2. Пр о в е д е н и е анализа
Около 0,3000 г препарата быстро взвешивают в стаканчике для взвешивания и помещают в коническую колбу, содержащую 30 см31 раствора железоаммонийных квасцов. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают ее содержимое до полного растворе­ния навески. Затем прибавляют 70 см3 воды, 1 каплю раствора ферроина и титруют из бюретки раствором 4-водного серно-кие- лого церия (IV) до перехода желто-зеленой окраски раствора в голубовато-зеленую.
Одновременно титруют контрольный раствор со всеми при­меняемыми реактивами.
4.3.1.3. Обработка результатов
Массовую долю хлорида меди (I) (X) в процентах вычисля­ют по формуле
v (V—V,)-0,0099-100
А = ,
m
где V— объем раствора 4-водного серно-кислого церия (IV) кон­центрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на тит­рование анализируемого раствора, см3;
V1 — объем раствора 4-водного серно-кислого церия (IV) кон­центрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на тит­рование контрольного раствора, см3;
пг — масса навески препарата, г;
0,0099—масса хлорида меди (I) соответствующая 1 см3 раство­ра 4-водного серно-кислого церия (IV) концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,3%
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности /’ = 0,95.
4.3.1.1— 4.3.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.2. Бихроматометрический метод
4.3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-1—500—29/32(34/35) ХС по ГОСТ 25336—82.
Стакан В (Н)-1—2000 по ГОСТ 25336—82.
Стаканчик по ГОСТ 25336 — 82.
Цилиндр 1 (3)—500 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Аммоний-железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы же­лезоаммонийные), раствор с массовой долей 10% в растворе соляной кислоты.
Калий двухромово-кислый по ГОСТ 4220—75, раствор концен­трации с(1 /6 К2Сг2О7)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей .3,5 %; готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Натрий-А-фенилсульфанилат, индикатор (дифениламина-суль­фокислоты натриевая соль), раствор с массовой долей 0,2%, свежеприготовленный.
Смесь кислот; готовят следующим образом: в стакан (с меткой на 1 дм3) помещают 700 см3 воды, осторожно при перемешивании прибавляют 80 см3 серной кислоты, охлаждают, прибавляют при перемешивании 25 см3 ортофосфорной кислоты, охлаждают, до­водят объем раствора водой до метки и перемешивают.
4.3.2.2. Проведение анализа
Около 0,3000 г препарата быстро взвешивают в стаканчике для взвешивания, помещают в коническую колбу, содержащую 30 см® раствора железоаммонийных квасцов, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают до полного растворения навески. К раствору прибавляют 300 см3 смеси кислот, 6—8 капель раст­вора Л/-фенилсульфанилата натрия, перемешивают и титруют ид бюретки раствором двухромово-кислого калия до появления фио­летово-синей окраски (вблизи точки эквивалентности титрование проводят по каплям при тщательном перемешивании).
Одновременно титруют контрольный раствор со всеми приме­няемыми реактивами.
4.3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю хлорида меди (I) (А') в процентах вычисля­ют по формуле
(И— VJ-0,0099-100
m
где V—объем раствора двухромово-кислого калия концентра­ции точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
Vi — объем раствора двухромово-кислого калия концентра­ции точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
m— масса навески препарата, г;
0,0099 — масса хлорида меди (I), соответствующая 1 см3 раст­вора двухромово-кислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 0,7 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,7% при доверительной вероятности /’ = 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли хлорида меди (I) анализ проводят периметрическим методом.
4.3.2.1— 4.3.2.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. Определение массовой доли нерастворимых в кислоте веществ
4.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1,7%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
Пипетки 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.
Стакан В (Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.
4.4.2. Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагре­вании в 25 см3 воды и 50 см3 соляной кислоты. К полученному раствору осторожно прибавляют 5 см3 азотной кислоты, нагрева­ют до кипения, затем осторожно прибавляют 50 см3 воды. Стакан: с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в тече­ние 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильт­рующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), на фильтре промы­вают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора (проба с раствором азотно-кислого серебра) и сушат в сушильном шка­фу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата «чистый для анализа»— 1 мг,
для препарата «чистый» — 3 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±50% для препарата «чистый для анализа» и ±20% для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.4.3. 4.4.2. (Измененная редакция. Изм. № 1).
4.5. Определение массовой