Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4166—76

(СТ СЭВ 1698—79)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 546.33'226-41:006.354

Реактивы

НАТРИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ

Технические условия
Reagents. Sodium sulphate.
Specifications
ОКП 26 2112 0830 00
Срок действия с 01.01.78
до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на сернокислый натрий, который представляет собой бесцветный кристаллический поро­шок, растворимый в воде.
Формула: Na2SO4.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 142,04.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Сернокислый натрий должен быть изготовлен в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям сернокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1988
Таблица 1
Наименование показателя
Нопма

Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2112 0833 08
Чистый для анализа (ч.д а.) ОКП 26 2112 0832 09
Чистый (ч.)
ОКП 26 2112 0831 10
1. Массовая доля сернокислого нат­рия (Na2SO4), %, не менее
2. Массовая доля потерь при прока­ливании, %, не более
99.5
99,5
99,0

0ь2
0,2
0.5
3. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
10,005
0,005
0,010
4. Массовая доля аммония (NH4), %, не более
0,0005
o.oioas
0,0005
5. Массовая доля нитратов (NO3), %, не более
0,0006
0,0005
0,0010
6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более
0,0005
0,0010
0,0020
7. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0.0005
0,0010
0.0850
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0006
0,0010
0,0020
9. Массовая доля калия (К), %, не более
0,002
0.010
Не норми­руется
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более
0,002
0,005
0020
11. Массовая доля магния (Mg), %, не более
0,001
0,005
0.010
12. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
0,00004
0,00010
0,00010
13. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
0,0005
0.0005
0,0020
14. pH раствора препарата с массо­вой долей 5%
5-й
5-8
5—8
15. Массовая доля веществ, восстанав­ливающих йод (О), %, не более
0,002
Не нормируется

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2. Определение массовых долей аммонийных солей, нитра­тов, мышьяка, тяжелых металлов и веществ, восстанавливающих йод, изготовитель проводит периодически в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-«6.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной аппаратуры, лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже оте­чественных.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.
3.3. Определение массовой доли сернокислб- гонатрия
3.3.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Колонка стеклянная (с притертым краном) внутренним диа­метром 18—20 мм и рабочей высотой 175—180 мм, в верхней чає* ти которой имеется расширение. Опорным слоем для катионита служат стеклянная пластинка с мелкими отверстиями и стеклян­ная вата.
Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—500—34 ХС по ГОСТ 25336—82.
Стакан В-1 —100 ХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1 (3)—100 по ГОСТ 1770—74.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор с массовой долей 10%.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.
Калий роданистый по ГОСТ 4139—75, раствор с массовой до­лей 10%.
Катионит марки КУ-1 или КУ-2-8 по ГОСТ 20298—74, 1-го сорта.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:2.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с мас­совой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей около 1,7%.
Смешанный индикатор (метиловый красный и метиленовый го­лубой); готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.2. Подготовка к анализу
Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции от 0,3 до 1,5 мм.
Для удаления загрязнений, минеральных примесей и перевода катионита в Н-форму его помещают в стакан и несколько раз об­рабатывают раствором соляной кислоты, нагретым до 50—60°С. После этого загружают в колонку до высоты столба 100—150 мм и продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором ро­данистого аммония или роданистого калия). Затем катионит от­мывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра). Катионит хранят в колонке под слоем воды или отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в бан­ке с притертой пробкой.
Колонку заполняют водой, для этого носик колонки погружа­ют в воду, закрывают колонку сверху пробкой, в которую встав­лена стеклянная трубка, и через трубку засасывают воду. Необ­ходимо добиться полного отсутствия пузырьков воздуха. Затем в колонку вносят небольшими порциями катионит до высоты стол­ба 100 мм.
Непосредственно перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой и проверяют реакцию промывных вод по метиловому оранжевому: должна быть желтая окраска. Избы­ток воды сливают, оставляя воду над катионитом слоем в 10 мм. Следят, чтобы при работе в слое катионита было полное отсут­ствие пузырьков воздуха.
Количество катионита в колонке высотой 100 мм и диаметром 18—20 мм пригодно для определения 5—6 мг-экв препарата при концентрации раствора не выше 0,7%, после этого катионит сле­дует заменить или регенерировать многократной (7—8 раз) об­работкой раствором соляной кислоты, нагретым до 50—60°С при перемешивании с последующим тщательным промыванием водой до отрицательной реакции на хлор-ион.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3.3. Проведение анализа
Около 0,2000 г препарата, помещают в стакан, растворяют в 50 см3 воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают через колонку, наполненную катионитом, со скоростью 4 см3/мин. Катионит в колонке промывают 100 см3 воды с той же скоростью, предварительно ополаскивая этой водой стакан, в ко­тором был растворен препарат. Промывную воду добавляют ма­лыми дозами по 20—30 см3 лишь после того, как предыдущая до­ла пройдет через колонку и над слоем катионита останется слой воды высотой около 10 мм. Раствор и промывные воды собирают в коническую колбу, прибавляют 1—2 капли раствора метилового красного или смешанного индикатора и титруют из бюретки раст­
вором гидроокиси натрия до перехода розовой окраски раствора в желтовато-оранжевую при применении метилового красного или ■от фиолетово-красной к зеленой при применении смешанного ин­дикатора.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю безводного сернокислого натрия (X) в процен­тах вычисляют по формуле
у-о.оотюа-юо m ’
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точ­но 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,007102 — масса сернокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа —0,6% при доверительной вероятности Р=0,95.
В зависимости от применяемого катионита допускается изме­нять условия анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4. О п р е д е л е н и е массовой доли потерь при прокаливании
3.4.1. Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата помещают в фарфоровый (ГОСТ $147—80) или кварцевый (ГОСТ 19908—80) тигель, предваритель­но прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого де­сятичного знака), сушат в сушильном шкафу при 100—105°С, а затем прокаливают в муфельной печи при 450—500°С до постоян­ной массы.
3.3, 3.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.2. Обработка результатов
Массовую долю потерь при прокаливании (А\) в процентах вы­числяют по формуле
У (пъ—/и,) * 100
где /Пі — масса прокаленного остатка, г; пг— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±20% при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5. О п р ед ел е н ие массовой доли не раствори­мых в воде веществ
3.5.1. Посуда и вспомогательные растворы
Стакан В-1—500 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
3.5.2. Проведение анализа
25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при на­гревании в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильт­руют через стеклянный фильтрующий тигель, предварительно вы­сушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвеши­вания в граммах записывают с точностью до четвертого десятич­ного знака). 1
Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в воде веществ (Х2) в процен­тах вычисляют по формуле
V Wl-lOO
где mi — масса высушенного остатка, г;
m — мас