Реактивы. Медь двухлористая 2-водная. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4168—79

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва
Редактор Л. Д. Курочкина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор Г. И. Чуйко
Сдано в наб. 25.08.89 Поди, в печ. 23.11.89 1,0 усл. п. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,93 уч.-изд. л.
Тир. 4000 Цена 5 к.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 1947.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА

Реактивы

НАТРИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ

Технические условия
Reagents. Sodium nitrate.
Specifications
ОКП 26 2112 0040 00
до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на азотнокислый нат­рий, который представляет собой прозрачные бесцветные кристал­лы или кристаллический порошок белого цвета; гигроскопичен, хо­рошо растворим в воде, плохо растворим в спирте.
Формула NaNOs.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—84,99.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Азотнокислый натрий должен быть изготовлен в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. !
1.2. По физико-химическим показателям азотнокислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1989
Наименование показателя
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2112 0043 08
Норма
Чистый дла анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2112 0042 09
Чистый (ч.) ОКП 26 2112 0041 10
1. Массовая доля натрия азотнокисло­го (NaNO3), в высушенном препарате,
99,8
99,8
99,8
'%, не менее
2. Массовая доля потерь при высу-

шивании, %, не более
3. Массовая доля нерастворимых В
0,5
1,0
1,0
воде веществ, %, не более
4. Массовая доля нитритов (NOz), %,
0,003
0,004
0,006
не более
5. Массовая доля сульфатов (SO4), %,
0,00005
0,0005
0,0010
не более
6. Массовая доля фосфатов (РО4), %,
-0,002
0,005
0,01
не более
7. Массовая доля хлоратов и перхло-
0,0002
0,0005
0,0010
ратов (С1), %, не более
8. Массовая доля хлоридов (CI), °/о,
0,001
0,003
0,006
не более
9. Массовая доля аммония (NH4), %,
0,0005
0,0020
0,0050
не более
10. Массовая доля железа (Fe), %.
0,001
0,002
0,005
не более
11. Массовая доля калия (К), °/о, йе
0,0001
0,0002 Не нор-
0,0005
Не норми-
более
12. Массовая доля кальция (Са), %,
0,002
мируется
руется
не более
13. Массовая доля магния (Mg), %,
0,002
0,005
0,005
не более
14. Массовая доля мышьяка (As), %,
0,001
0,002 Не норми-
0,002 Не норми-
не более
15. Массовая доля тяжелых металлов,
0,00004
руется
руется
(РЬ), %, не более L
16. pH раствора препарата с массовой
0,0002
0,0003
0,0005
Не норми-
долей 5%
5,0—7,5
5,0—7,5
руется

(Измененная редакция, Изм. № 1),

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Азотнокислый натрий действует раздражающе на органы дыхания, слизистые оболочки и кожные покровы. При попадании внутрь организма изменяет состав крови.
2.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться инди­видуальными средствами защиты (респиратор, резиновые перчат­ки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма, на кожу и слизистые.
2.3. Азотнокислый натрий является окислителем в смеси с го­рючими материалами, легко воспламеняется и может сильно го­реть. При загорании следует тушить большим количеством воды.
2.4. Все рабочие помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2.5. 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой де­ления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взве­шивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой де­ления 1 мг).
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точ­ности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 420 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Определение' массовой доли азотнокисло­го натрия в высушенном препарате
4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.
Тигель низкий 4(3) по ГОСТ 9147—80.
Аммоний углекислый по ГОСТ 3770—75.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87.
4.3.2. Проведение анализа.
Около 1,0000 г препарата, предварительно растертого и высу­шенного при 130—140°С в течение 2—4 ч; взвешивают в фарфоро­вом тигле, прокаленном до постоянной массы и взвешенном (ре­зультаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до чет­вертого. десятичного знака), прибавляют 4 см3 раствора серной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Тигель с остатком помещают на песчаную баню и постепенно нагревают до темпе­ратуры около 300°С (остаток сначала плавится, а затем становит­ся твердым) до исчезновения белых паров. Затем остаток прока­ливают в муфельной печи при 600—800°С до постоянной массы, прибавляя перед прокаливанием в охлажденный тигель 0,1—0,2 г углекислого аммония.
4.3.3. Обработка, результатов
Массовую долю азотнокислого натрия (X) в процентах вычис­ляют по формуле
v т,-1,1968-100
Л —■ ■■ ■ .
где mi — масса прокаленного остатка, г;
m — масса навески.препарата, Г;
1,1968 — коэффициент пересчета массы сернокислого натрия на массу азотнокислого натрия.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,2% при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.3.4. 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. О п р е д е л е н и е массовой доли потерь при высушивании
5,0000 г препарата взвешивают в стаканчике (СВ-34/Ц2 или СН-45/13 (60/14) по ГОСТ 25336—82), предварительно высушен­ном до постоянной массы и взвешенном (результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна­ка). Стаканчик с навеской помещают в сушильный шкаф и, сняв крышку, высушивают при 130°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потери массы не будут превышать:
для препарата химически чистый — 25 мг,
для препарата чистый для анализа — 50 мг, ,
для препарата чистый — 50 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельцых определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Дойускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±5% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5. Определение массовой доли нераствори­мы х в воде веществ
4.5.1. Аппаратура и реактивы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель-фильтрующий по ГОСТ 25336—82 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
Стакан В (Н) -1—400 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770—74.
4.5.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Стакан накрцвают часовым стеклом и выдерживают в те­чение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильт­рующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в грамма^ записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата химически чистый— 1,5 мг,
для препарата чистый для анализа — 2,0 мг,
для препарата чистый — 3,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа для препарата х. ч. ±25%, для препаратов ч. д. а. и ч. ±20% при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.4.1— 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.6. О п р е д е л е н и е массовой доли нитритов про­водят по ГОСТ 10671.3—74. При этом 1,00 г препарата раст­воряют в 40 см3 воды и далее определение проводят фотометри­ческим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса нитритов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,0005 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,0050 мг, для препарата чистый — 0,0100 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли нитритов определе­ние проводят фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.7. О п р е д е л е н и е массовой доли сульфатов про­водят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147—80), растворяют в 10 см3‘ врды, прибавляют 6,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и выпаривают на водяной бане досуха. Содержимое чашки охлаждают и вновь прибавляют 6,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и выпаривают досуха. После ох­лаждения остаток растворяют в 25 см3 воды и, если раствор мут­ный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя, лента», промытый горячей водой, в коническую колбу вместимостью 100 см3, далее определение проводят визуально-нефелометричес­ким методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновремен­но с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,02 мг SO4,
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг SO4,
для препарата чистый — 0,10 мг SO4,
1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.
В результат анализа вносят поправку на содержание сульфа­тов в 13 см3 раствора сол