Реактивы. Натрий сернокислый 10-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЯ СУЛЬФАТ ІО-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4171—76

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва
Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор М. М. Герасименко
Корректор Л. В. Сницарчук
Сдано в наб. 19.09.91 Подп. в печ. 22.10.91 1,0 усл. п. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,88 уч.-изд. л.
Тир. 3000 Цена 35 к.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.
Государственное предприятие «Типография стандартов»,
г. Вильнюс, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 962.
Реактивы

НАТРИЯ СУЛЬФАТ 10-ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents. Sodium sulphate
10-aqueous.
Specifications
ОКП 26 2112 0840 09
Срок действия с 01.01.78 до 01.07.98
Настоящий стандарт распространяется на 10-водный сульфат натрия, представляющий собой бесцветные кристаллы, легко вы­ветривающиеся на воздухе и растворимые в воде.
Формула Na2SO4-ЮН2О.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —322,196.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 10-водный сульфат натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям 10-водный сульфат натрия должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное ★
© Издательство стандартов, 1976
© Издательство стандартов, 1991 Переиздание с изменениями
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
Таблица 1
Наименование показателя
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2112 0843 06
Норма
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2112 0842 07
Чистый (ч.) ОКП 26 2112 0841 08
1. Массовая доля 10-водного сульфа­та натрия, %
99—102
99—102
98—102
2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более
0,002
0,002
0,01
3. Массовая доля аммония (NH<), %, не более
0,0002
0,0005
0,002
4. Массовая доля нитратов (NO3), %, не более
0,0005
0,0005
0,002
5. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более
0,0003
0,001
0,002
6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,0003
0,0005
0,002
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0001
0,0001
0,0008
8. Массовая доля магния (Mg), %, не более
0,0005
0,001
0,002
9. Массовая доля калия (К), %, не более
0,002
0,005
Не норми­руется
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более
0,001
0,001
0,005
11. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
0,00004
0,00004
(0,01) 0,0003
12. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
13. pH водного раствора с массовой долей 5%
0,0001
0,0001
0,002

5-8
5—8
5-8
14. Массовая доля веществ, восста-

Не норми-
Не норми-
навливающих йод (О), %, не более
0,0008
руется
руется

Примечание. Натрия сульфат 10-водный с нормой, указанной в скоб­ках, допускается выпускать до 01.01.95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Приемку проводят по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз­начения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 765 г.
3.3. Определение массовой доли 10-вод ного сер­нокислого натрия
3.3.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда:
колонка стеклянная (с притертым краном) внутренним диамет­ром 18—20 мм и рабочей высотой 175—180 мм; в верхней части колонки должно быть расширение;
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87;
аммоний роданистый (аммония роданид) по ГОСТ 27067—86, раствор с массовой долей роданистого аммония 10%;
калий роданистый (калия роданид) по ГОСТ 4139—75, раст­вор с массовой долей роданистого калия 10%;
катионит марки КУ-1 или марки КУ-2-8 по ГОСТ 20298—74, первого сорта;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 2;
метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензолсульфо- кислый натрий) (индикатор), раствор с массовой долей метило­вого оранжевого 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77;
метиловый красный (индикатор) раствор в этаноле с массо­вой долей метилового красного 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77;
натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328—77, ра­створ концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83;
серебро азотнокислое (серебра нитрат) по ГОСТ 1277—75, ра­створ с массовой долей 1,7%;
спирт этиловый ректификованный технический (этанол) по ГОСТ 18300—87 высшего сорта;
смешанный индикатор (метиловый красный по ТУ 6—09—51 — —69—84 и метиленовый голубой по ТУ 6—09—29—76), готовят по ГОСТ 4919.1—77;
бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;
колба Кн-2—500—40 ТХС по ГОСТ 25336—82;
стакан Н-2—100 ТХС по ГОСТ 25336—82;
стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3.2. Подготовка к анализу
Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,3 до 1,5 мм. Для удаления за­грязнений, минеральных примесей и перевода катионита в Н-фор- му его помещают в стакан и несколько раз обрабатывают раство­ром соляной кислоты, нагретым до 50—60°С. После этого катио­нит загружают в колонку до высоты столба 100—150 мм и продол­жают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрица­тельной реакции на ион железа (проба с раствором роданида ам­мония или калия), затем катионит отмывают водой до отрицатель­ной реакции на хлор-ион (проба с раствором нитрата).
Катионит хранят в колонке под слоем воды или отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с притертой пробкой.
Колонку заполняют водой, для чего носик колонки погружают в воду и закрывают ее сверху пробкой со вставленной в нее стек­лянной трубкой и через трубку засасывают воду. Необходимо, что­бы не было пузырьков воздуха. Затем в колонку вносят небольши­ми порциями катионит до высоты столба 100 мм. Опорным слоем для катионита является стеклянная пластинка с мелкими отвер­стиями. Допускается также применять стеклянную вату.
Перед пропусканием анализируемого раствора колонку промы­вают водой и реакцию промывных вод проверяют по метиловому оранжевому, при этом должна быть желтая окраска.
Избыток воды сливают, оставляя воду над катионитом слоем в 1 см. Наблюдают, чтобы при работе в слое катионита не было пузырьков воздуха.
Количество катионита в колонке высотой 100 мм и диаметром 18—20 мм пригодно для определения 5—6 м. экв вещества при концентрации раствора не выше 0,1 моль/дм3. После этого катио­нит следует заменить или регенерировать многократной (7—8 раз) обработкой раствором соляной кислоты, нагретым до 50—60°С, при перемешивании, затем тщательно промыть водой до отри­цательной реакции на хлор-ион.
3.3.3. Проведение анализа
Около 0,4000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см3 воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают че­рез колонку, наполненную катионитом, со скоростью 4—6 см3/мин. Катионит в колонке промывают 100 см3 воды с той же скоростью, предварительно ополаскивая этой водой стакан, в котором был растворен препарат. Воду прибавляют в несколько приемов, при­ливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку. Раствор и промывные воды собирают в коническую колбу, прибавляют 1—2 капли раствора метилового красного или смешанного индикатора и титруют раствором гидро­ксида натрия до перехода розовой окраски раствора в желтовато­оранжевую при применении метилового красного или фиолетово­красной окраски в зеленую при применении смешанного индика­тора.
3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю 10-водного сульфата натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
v И-0,01611 • 100
т ’ .
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,01611 — масса Ю-водного сульфата натрия, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.3.5. 3.2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4. Определение массовой доли не раствори­мых в воде веществ
3.4.1. Реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82;
стакан В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770—74. I
3.4.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагре­вании в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и вы­держивают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушен­ный до постоянной массы и взвешенный на лабораторных весах 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при (110+2) °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего -стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата «химически чистый» — 1 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 1 мг,
для препарата «чистый» — 5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±35% для препарата квалификаций «химически чи­стый» и «чистый для анализа» и ±20% для препарата квалифика­ции «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95.
3.4.3. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.5. Массовую долю аммония определяют по ГОСТ 24245—80 фотометрически или визуально по желтой окраске из навески мас­сой 5,00 г для препа