Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ні ми і ні і им» ігмпані uinrrmwr і її іиімїїттждшгапігпмиимпиммии

РЕАКТИВЫ.

НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ

ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 12-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4172—76

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 546.33'185-41 : 006.354 Группа Л5І

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ. НАТРИЙ ФОСФОРНО КИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ 12-ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents. Disodium hydrogen phosphate
dodecahydrate. Specifications

ОКП 26 2ІЇ2 1140 04

Дата введения с 01.07.77
Настоящий стандарт распространяется на 12-водный двузаме­щенный фосфорно-кислый натрий, представляющий! собой бесцвет­ные, прозрачные кристаллы, выветривающиеся в сухом воздухе, растворимые в воде.
Формула Na2HPO4-12Н2О.
Относительная молекулярная масса (по международным атом­ным массам 1985 г.) — 358,14.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
Допускается изготовление 12-водного двузамещенного фосфор­но-кислого натрия по международному стандарту ИСО 6353/2—83 (Р.ЗЗ) (см. приложение' 1) и проведение анализов по междуна­родному стандарту ИСО 6353/1—82 (см. приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. 12-водный двузамещенный фосфорно-кислый натрий дол­жен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в ус­тановленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2 . По физико-химическим показателям 12-водный двузаме­щенный фосфорно-кислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Перепечатка воспрещена.
© Издательство стандартов, 1973 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

Норма
Наименование показателя
Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2112 1143 01
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2112 1142 02
Чистый (ч.) ОКП 26 2112 1141 03
1. Массовая доля 12-водного двузамещенного фосфорно-кислого натрия (МагНРОй • 12НгО), °/о
2. Массовая доля нераствори­мых в воде веществ, %, не более
3. Массовая доля общего азо­та (N), %, не более
4. Массовая доля сульфатов (SOi), %, не более
5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более
7. Массовая доля калия (К), %, не более
8. (Исключен, Изм. № 3)
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
10. Массовая доля тяжелых ме­таллов (РЬ), %, не более.
11. pH раствора препарата с массовой долей 5%
99—101
0,002
0,0002
0,0005
0,0005
0,0002
0,005
0,00004
0,0005
9,0—9,3
99—102
0,002
0,0005
0,0005
0,0010
0,0005
Не норми­руется
0,0001
0,0005
9,0—9,3
98—102
0,010
Не нормируется'
0,0010
0,0050
0,0010
Не нормируется
0,0005
0,0005'
Не нормируется
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. 12-водпый двузамещенный фосфорно-кислый натрий в больших количествах может вызвать раздражение слизистых обо­лочек и кожных покровов.
2а.2. При работе с препаратом следует применять средства ин­дивидуальной защиты, а также соблюдать правила личной ги­гиены.
2а.1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
2а.3. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно­вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Приемку производят по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз­начения типов ВЛР-200г и НЛКТ-500 г-М или типа ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метро­логическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже ука­занных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2 Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 300 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.3 Определение массовой доли 12-вод ного дву­замещенного фосфорно-кислого натрия
3.3.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) =0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо- кислый натрий) (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; го­товят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрий фосфорно-кислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245—76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Иономер универсальный ЭВ-74.
Электроды стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
Мешалка магнитная.
Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по НТД. 1
Колба Кн-2—250—50 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Стакан Н-2—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1 — 100 по ГОСТ 1770—74.
3.3.2. Проведение анализа
Около 4,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взве­шивания, затем помещают в стакан, растворяют в 100 см3 воды и титруют из бюретки, при перемешивании раствора магнитной мешалкой, раствором соляной кислоты до значения pH 4,4, ис­пользуя в качестве измерительного электрода — стеклянный, в ка­честве электрода сравнения-—хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
Допускается проводить определение с индикацией эквивалент­ной точки по метиловому оранжевому с применением раствора сравнения, содержащего в 100 см3 воды 2 г 2-водного однозаме- щепного фосфорно-кислого натрия и 2—3 капли раствора мети­лового оранжевого.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю 12-водного двузамещенного фосфорно-кисло­го натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
„ 7-0,1791-100
А = ?
m
где V—объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
пг— масса навески препарата, г;
0,1791—масса 12-водного двузамещенного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кис­лоты концентрации точно 0,5 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное допускае­мое расхождение между которыми не превышает 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.3.4. 3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.4.1. Реактивы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Стакан В-1—1000 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770—74.
3.4.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагре­вании в 500 см3 воды.
Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, пред­варительно высушенный -до постоянной массы и взвешенный (ре­зультат взвешивания в граммах записывают с точностью до чет­вертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата химически чистый — 1 мг,
для препарата чистый для анализа— 1 мг, для препарата чистый — 5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.4.3. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.5 Определение массовой доли общего азота
Массовую долю общего азота определяют по ГОСТ 10671.4—74 фотометрическим методом, при этом подготовку к анализу про­водят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в кругло- донную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и растворяют в 45 см3 воды.
Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если масса общего азота в нем не будет превы­шать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.6 Определение массовой доли сульфатов
Массовую долю сульфатов определяют по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом под­готовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препара­та помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с мет­кой на 50 см3), растворяют в 30—40 см3 воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты по раствору «-нитрофенола с массо­вой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—77). Если раствор мут­ный, его фильтруют через трижды промытый горячей водой обез­золенный фильтр «синяя лента», доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор 1).
24 см3 раствора 1 (соответствуют 2,4 г препарата) отмеряют бюреткой в колориметрический стаканчик и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74, прибавляя 2,5 см3 раствора со­ляной кислоты (вместо 1 см3) и 3 см3 спиртового раствора хло­ристого бария (вместо водного раствора), который готовят сле­дующим образом: 5,00 г хлористого бария растворяют в смеси, состоящей из 66,5 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72) и 28,5 см3 этилового спирта (ГОСТ 18300—87).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого рас­твора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг SO4,
для препарата чистый для анализа—0,01 мг SO4,
для препарата чистый — 0,02 мг SO4,
4 см3 раствора 1 (соответствуют 0,4 г препарата), 1 см3 рас­твора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 спирто­вого раствора хлористого бария.
3.7 Определение массовой доли хлоридов
Массовую долю хлоридов определяют по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометри­
ческим (способ 2) методом. При этом подготовку к анализу про­водят следующим образом: 2,40 г препарата помещают в кони­ческую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74, прибавляя 4 см3 раствора азотной кислоты вместо 2 см3.
В растворы сравнения добавляют по 0,40 г анализируемого препарата.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта^ если масса хлоридов в нем не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,010 мг;
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг;
для препарата чистый — 0,100 мг.