Реактивы калий фосфорнокислый однозамещенный

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ

ОДНОЗАМЕЩЕННЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4198-75

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв
а

УДК 546.32'185-384.1-41 : 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ

ОДНОЗАМЕЩЕННЫЙ

Технические условия
Reagents.
Potassium dihydrogen phoshate.
Specifications
ОКП 26 2113 1260 03
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1975 г. № 1324 дата введения с 01.07.76
Проверен в 1992 г. Постановлением Госстандарта № 1256 от 24.09.92 снято ограничение срока действия
Настоящий стандарт распространяется на однозамещенный фосфорнокислый калий, представляющий собой бесцветные крис­таллы; растворим в воде; слабо гигроскопичен.
Формула КН2РО4.
Относительная молекулярная масса (по международным атом­ным массам 1987 г.) — 136,09.
Допускается изготовлять однозамещенный фосфорнокислый калий по ИСО 6353/3—87 (Р.79) (приложение 1) и проводить анализы по ИСО 6353/1—82 (приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Однозамещенный фосфорнокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.2 . По физико-химическим показателям однозамещённый фос­форнокислый калий должен соответствовать требованиям и нор­мам, указанным в табл. 1.
Таблица I
Наименование показателя
Норма

химически чистый (X. ч.) ОКП 26 2113 1263 00
чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2113 1262 01
чистый (ч.) ОКП 26 2113 1261 02
1. Массовая доля однозамещенно­го фосфорнокислого калия (КН2РО4), %, не менее
99,5
99,0
98,0
2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более
0,002
0,005
0,01
3. Массовая доля потерь при вы­сушивании, %, не более
'0,2
0,5
1
4. Массовая доля общего азота (N), %, не более
5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,001
0,001
0,002

0,002
0,005
0,01
6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,0005
0,001
0,002
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,001
0,002
0,003
8. Массовая доля тяжелых метал­лов (РЬ), %, не более
0,0005
0,001
0,001
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
0,0001
0,0002
0,0005
10. Массовая доля натрия (Na), %, не более
■ 0,05
0,05
Не норми­руется
И. Массовая доля кальция (Са), %, не более
12. pH раствора препарата с мас­совой долей 5°/о
0,005
0,01
0,01 /

4,4—4,7
4,4—4,7
Не норми­руется

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Однозамещенный фосфорнокислый калий может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
2а.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты, а также соблюдать правила личной ги­гиены.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно­вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лабо­ратории следует проводить в вытяжном шкафу.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
2а.2, 2а.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2 Определение содержания примесей общего азота и тяже­лых металлов предприятие-изготовитель проводит по требованию/ потребителя.
2.3 Массовую долю натрия и кальция изготовитель опреде­ляет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 . Общие указания по проведению анализа — цо ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего на­значения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метро­логическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2 Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 290 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3 Определение массовой доли однозамещен­ного фосфорнокислого калия
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной кон­центрации с (NaOH) = l моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1—83;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта;
тимоловый синий, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77;
иономер универсальный ЭВ-74;
электроды — стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный);
мешалка магнитная;
стакан Н-2—>250- по ГОСТ 25336—82;
бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3;
цилиндр 1—100—2 по ГОСТ 1770—74.
3.3.2. Проведение анализа
Около 5,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см3 воды и титруют из бюретки при перемешивании магнит­ной мешалкой раствором гидроокиси натрия до значения pH 9,2, используя в качестве измерительного электрода—стеклянный, в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный (или каломель­ный) .
^Допускается проводить определение с индикацией эквивалент­ной точки по тимоловому синему.
При разногласиях в оценке массовой доли однозамещенного фосфорнокислого калия определение проводят потенциометрически.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю однозамещенного фосфорнокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
У-0,13609-100
пг
тп—масса навески препарата, г;
V—объем раствора гидроокиси натрия молярной концен­трации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрова­ние, см3;
0,13609—масса однозамещенного фосфорнокислого калия, соот­ветствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия моляр­ной концентрации точно 1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,35%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.2.1— 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.4 Определение массовой доли не растворимых в воде веществ
3.4.1. Реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор молярной кон­центрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1—83;
тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82;
пипетка градуированная вместимостью 1 см3;
' стакан В-1 (2)—400 ТХС по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1—250—2 по ГОСТ 1770—74.
3.4.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 250 см3 воды, прибавляют 0,5 см3 раствора соляной кислоты и перемеши­вают. Стакан’ накрывают часовым стеклом и выдерживают в те­чение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через филь­трующий тигель, предварительно высушенный до постоянной мас­сы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—НО °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка- после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата «химически чистый»— 1 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 2,5 мг,
для 'Препарата «чистый» — 5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа для препарата квалификации «химически чистый» ±35%, для препарата квалификации «чистый для анализа» н ечис­тый» ±20% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.5 Определение массовой доли потерь при вы­сушивании
2,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания СБ-24/10 (ГОСТ 25336—82), предварительно высушенном до по­стоянной массы и взвешенном (результат взвешивания в грам­мах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и выдерживают в эксикаторе над серной кислотой (ГОСТ 4204—77) до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потери массы не будут превышать:
для препарата «химически чистый» — 4 мг, ■
для препарата «чистый для анализа»—10 мг, для препарата «чистый» — 20' мг.
Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений составляет 5% от среднего зна­чения.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±10% для препарата квалификации «химически чис­тый», ±5% для препаратов квалификаций «чистый для анализа» и «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95.
3.6 Определение массовой доли общего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74.
При этрм 2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 45 см3 воды и далее определение проводят фотометрическим (в объеме 50 см3) или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,02 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг,
для препарата «чистый»—0,04 мг.
При разногласиях в оценке общей массы азота анализ про­водят фотометрическим методом.
- 3.6. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 0,50 г препарата квалификации «химически чистый» или 0,60 г препа­ратов квалификации «чистый для анализа» и «чистый» помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 25 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметри- ческим (способ 1) или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
■ для препарата «химически чистый» — 0,01 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,03 мг,
для препарата «чистый» — 0,06 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов опреде­ление проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу (при фототурбидиметричес- ком определении) или в коническую колбу с меткой на 40 см3 (при визуально-нефелометрическом определении), растворяют в 15 см3 во