Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ

ТЕТРАБОРНОКИСЛЫЙ ІО-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4199—76

(СТ СЭВ 1751—79)

Издание официальное
■ 'V 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв
а

УДК 546.33'273—324—41 : 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

, Реактивы НАТРИЙ ТЕТРАБОРНОКИСЛЫЙ Ю-ВОДНЫЙ Технические условия
Reagents. 10-aqueous sodium tetraborate. , Specifications
ОКП 26 2112 0930 08
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 октября 1976 г. № 2396 срок введения установлен
с 01.01.78
Проверен в 1980 г. Срок,действия продлен до 01,01.88
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на Юшодный тетрабор- нокислый натрий (бура), который представляет собой прозрачные бесцветные кристаллы или кристаллический порошок; растворим в воде; на воздухе выветривается.
Формула Na2B4O7-IOH2O.
Молекулярная масса (по международным атомным^ массам 1971 г.) — 381,36.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1751—79.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям 10-водный тетрабор- нокислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя.
Нор м а

Химически чистый (х. ч.) ОКП
26 2112 0930 05
Чистый » для анализа '(ч. д. а.)
ОКП 26 2112 0932 06
Чистый (Ч.)
ОКП 26 2112 0931 07
1. 10-водный тетраборнокислый нат­рий (Na2B4O7-ЮН2О), %
. 99,5—100,5
99,5—101,0
99,6—102.5
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (февраль 1984 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в июле 1980 г. (ИУС 10—80).
© Издательство стандартов, 1984
Продолжение тъбл. '1
Наименование показателя
Норма *

Химически чистый (х. ч.) окп
26 2112 0930 05
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2112 0932 06
Чистый К)
ОКП 26 2112 0931 07
2. Нерастворимые в соляной кислоте

вещества, %, не более
3. Карбонаты (СО3)
0,003
0,005
0.020

Должен выдерживать испытание по п. 3.4
4. Сульфаты (SO4), %, не более
0,005
0,005
0,010
5. Фосфаты (РО4), %, не более
0,001
0,001
0,010
6. Хлориды (С1), %, не более
0,0005
0,0020
0,0050
7. Железо (Fe), %, не более
0,0003
0,0005
0,0010
8. Кальций (Са), %, не более ч
0,005
6,010
Не норми­руется
9. Мышьяк (As), %, не более
10. Тяжелые металлы (РЬ), %, не бо-
0,0001
0,0002
0,0010
лее
0,0005
0,0010
0,0020
11. Растворимость в воде
Должен выдерживать испытание по п. 3.12
12. pH 4%-ного раствора препарата
9—9',6 1
9—10
Не норми­руется
Примечание. Показатель 1 таблицы нормируется только на момент вы­пуска продукта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
створяют в 50 см3 воды и титруют раствором соляной кислоты в присутствии 1—2 капель метилового оранжевого до перехода жел­той окраски раствора в оранжево-розовую.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.1.3. Обработка результатов
Массовую долю 10-водного тетраборнокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле ,
v У-0,01907-100
А —
П1 ’
где V—объем точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, израс­ходованный на титрование, см3;
ш— масса навески препарата, г;
0,01907— количество 10-водного тетраборнокислого натрия, со­ответствующее 1 см3 точно 0,1 н. раствора соляной кислоты, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое’ ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхожде­ния между которыми не должны превышать 0,3%.
3.3. О п р е д е л е н и е нерастворимых в соляной кислоте веществ -
3.3.1. Применяемые реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,1 н. рабтвор;
тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ.
3.3.2. Проведение анализа
30 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют при нагрева­нии в 450 см3 воды. К раствору прибавляют 25 см3 раствора соля­ной кислоты, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушен­ный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицатель­ной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого се­ребра), и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоян­ной массы.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в соляной кислоте веществ (Х\) в процентах вычисляют по формуле
у т-100
30 ’
где m — масса высушенного остатка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 30% относительно вычисляемой ве­личины. ’
Допускается проводить определение методом сравнения массы остатка.
При этом препарат считают соответствующим требованиям на­стоящего стандарта, если масса после высушивания не будет пре­вышать: • ' .
для препарата химически чистый — 0,9 мг,
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
для препарата чистый — 6,0 мг.
При разногласиях в оценке содержания нерастворимых в воде веществ обработку результатов проводят по формуле.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.4. Определение карбонатов
3.4.1. Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая СОг; готовят по ГОСТ 4517—75;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.2. Проведение анализа
2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в платиновую чашку вместимостью 50 см3, растворяют в 30 см3 воды при нагревании и постоянном перемешивании. Затем в горячий раствор осторожно по каплям прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата «химически чистый» и «чистый для анализа» не будет наблюдаться выделения пузырьков газа; для препарата «чистый» допускается выделение незначительного коли­чества пузырьков газа, но не шипение.
3.5. О п р е д е л ен и е сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом подго­товку к анализу проводят следующим образом: 2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3) и растворяют при на­гревании в 90 см3 воды. Раствор охлаждают, доводят объем раст­вора водой до метки и перемешивают.
20 см3 полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), прибавляют одну каплю 0,2%-ного раствора паранитро­фенола, нейтрализуют 10%-ным раствором соляной кислоты до исчезновения окраски раствора (если раствор мутный, его фильт­руют через плотный беззольный фильтр, предварительно промы-
тый горячей водой), доводят объем раствора водой до метки и да­лее определение проводят фототурбидиметрическйм или визуаль­но-нефелометрическим методом (способ 1). ч
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,025 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,
для препарата чистый — 0,050 мг.
Допускается проводить определение из отдельной навес­ки 0,5 г.
При разногласиях в оценке содержания сульфатов определе­ние проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74, при этом подготов­ку к анализу проводят следующим образом: 1 г препарата взве­шивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 , (с меткой на 15 см3) и растворяют в 12 см3 воды при нагревании. Раствор охлаждают, нейтрализуют (по каплям) раствором азотной кислоты по универсальной индикатор­ной бумаге до pH 7 (проба на вынос), доводят объем раствора во­дой до метки и далее определение проводят фотометрическим ме­тодом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комп­лекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,10 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке содержания фосфатов определение заканчивают фотометрически.
3.7. Определение хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом подго­товку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взве­шивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 38 см3 воды. Раствор охлаждают, прибавляют 4 см3 25%-ного раствора азотной кислоты. Если раствор мутный, его фильтруют через плот­ный беззольный фильтр, предварительно промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометри­ческим методом, не прибавляя раствора азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов» не будет превышать:
для препарата химически чистый —> 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке содержания хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
3.1. . Определениежелеза
Определение железа проводят по ГОСТ 10555—75. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коничес­кую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют при нагревании в 40 см3 воды, прибавляют 3 см3 25%-ного раствора соляной кислоты и кипятят в течение 2 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициЛовым методом, не при­бавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата химически чистый — 0,006 мг,
для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
Допускается проводить определение 2,2'-дипиридиловьгм мето­дом по ГОСТ 10555—75. х
При разногласиях в оценке содержания железа определение проводят сульфосалициловым мето