Реативы. Калий железосинеродистый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ЖЕЛЕЗОСИНЕРОДИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4206-75

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв
а

УДК 546.723'32'267—41:006.354 Группа Л 51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ ЖЕЛЕЗОСИНЕРОДИСТЫЙ

Технические условия
Reagents. Potassium ferrocyanide.
Specifications
ОКП 26 2113 03)410 08
Срок действия с 01,01.76
до 01.01,96
Настоящий стандарт распространяется на железосинероди­стый калий (гексацианоферрат (III) калия), представляющий со­бой кристаллы рубиново-красного цвета; растворим в воде.
Формула Ks[Fe(CN)6].
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 329,26,
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Железосинеродистый калий должен быть изготовлен в со­ответствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2 . По химическим показателям железосинеродистый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
Наименование показателя
Норма

Химически чистый
(х.ч.)
ОКП 26 2113
0343 05
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2113 0342 06
Чистый (Ч.) ОКП 26 211-3 0341 07
1. Массовая доля железосинероди­стого калия Кз[Ре(СК)б], %, не менее
99,5
99.0
99,0
12. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более
0.005
0,01

(0,02
3. Массовая доля сульфатов (SO4),

%, не более
0,005
0,01
0,012
4. Массовая доля хлоридов (С11),

%, не более
0,005
0,01
0;(М
5. Массовая доля железистосинеро­дистой соли [Fe(CN)e]~4, %, не более
0,025
0,05
0,10

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже ■ указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 125 г.
3.2. О п р е д е л е н и е массовой доли железосине­родистого калия
3.2J1. Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;
колба Кн-1—500—29/32 (34/35) ТС по ГОСТ 25336—82;
пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74;
цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч.;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массо­вой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1—77;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 10% ; готовят по ГОСТ 4517'—87;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86; раствор концентрации с (Na2S2O3.5Н2О) = = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2—83;
цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174—77.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,7000 г препарата помещают в коническую колбу с при­шлифованной пробкой, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 1,5 г йодистого калия и 5 см3 раствора соляной кислоты. Переме­шивают и оставляют в покое на 1 мин. Затем прибавляют 3 г 7-водного сернокислого цинка, растворенного в 10 см3 воды, за­крывают колбу пробкой и перемешивают. Через 1 мин обмывают пробку небольшим количеством воды и титруют из бюретки вы­делившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого нат­рия, прибавляя в конце титрования 1—2 см3 раствора крахмала.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю железосинеродистого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
v V-0,03293-100
,
пі
гає V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,03293—масса железосинеродистого калия, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0,5% при доверительной вероятности /’ = 0,95.
3.3. Определение массовой доли нераствори­мых в воде веществ
3.3.1. Растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
стакан В(Н)-1—400 по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1 (3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74;
тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82 типа ТФ ПОРЮ или ПОР16.
3.3.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на во­дяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильт­рующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают до
четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 50 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата «химически чистый»— 1 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 2 мг,
для препарата «чистый» — 4 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±40 % для препарата квалификации «химически чис­тый» и «чистый для анализа» и ±20% для препарата «чистый» при доверительной вероятности 7э = 0,95.
'3.4. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 46 см3 воды. Если раствор мутный, то его фильтру­ют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента». Далее определение проводят визуально-нефеломет­рическим методом (способ 3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 15 мин опа­лесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалес­ценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,05 мг SO4,
для препарата «чистый для анализа» — 0,10 мг SO4,
для препарата «чистый» — 0,20 мг SO4,
10 см3раствора препарата, не содержащего сульфатов (соответст­вуют 1 г препарата), 1 см3 раствора соляной кислоты и 3 см3 рас­твора хлористого бария.
Раствор препарата, не содержащий SO4, готовят следующим образом: 5,00 г железосинеродистого калия помещают в коничес­кую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворя­ют в 20 см3 воды, прибавляют 2 см3 раствора хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раст­вор выдерживают в течение 24 ч, затем фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента».
3.5. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 85 см3 воды, прибавляют 15 см3 раствора 5-водной сернокислой меди (ГОСТ 4165—78, х.ч.) с массовой долей 12,5%, перемеши­вают и оставляют в покое на 1 ч. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, отбрасывая первую пор­цию фильтрата.
20 см3 фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 20 см3 воды. Далее определение проводят визуально-нефелометри­ческим методом (способ 2).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего, стандарта, если масса хлоридов не будет более:
для препарата «химически чистый» — 0,010 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг,
для препарата «чистый» — 0,080 мг..
При необходимости в результат определения вносят поправку на массу хлоридов в применяемом количестве 5-водной сернокис­лой меди.
3.6. Определение массовой доли железистое и- н ер одистойсоли
3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 6—2—1 (2) или 7—2—3 по ГОСТ 20292—74;
колба Кн-2—1000—42 ТХС по ГОСТ 25336—82;
цилиндр .1 —1000 по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517—87;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концен­трации с (1/5 КМпО4)=0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2—83.
3.6.2. Проведение анализа
8,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 800 см3 воды.
Раствор делят на две равные части, к одной из них прибавля­ют 10 см3 раствора серной кислоты и титруют из бюретки раство­ром марганцовокислого калия до появления красноватой окраски при сравнении с контрольной пробой (вторая часть раствора).
■ Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора мар­ганцовокислого калия:
для препарата «химически чистый» — не более 0,1 см3,
для препарата «чистый для анализа» — не более 0,2 см3, для препарата «чистый» — не более 0,4 см3.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 6—2, 2—9, обернутые в свето­непроницаемую бумагу;
Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.
(Измененная редакция, Изм. Ns 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответст­вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном ви­де транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовления в крытых склад­ских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие железосинеродис­того калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.
Разд. 5 (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. В обычных условиях железосинеродистый калий не ядовит, но в присутствии свободных