Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫЙ

3-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4207-75

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва
Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор Е. И. Морозова
Сдано в наб. 18.03.93. Подп. к печ. 21.04.93. Усл. п. л. 0,625. Усл. кр.-отт. 0,625.
Уч.-изд. л. 0,51. Тираж 1429 экз. С 124.
Ордена «Знак Почета> Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14-
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 169

УДК 546.722'32'267-41 : 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИИ ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫЙ

3-ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents. Potassium ferrocyanide.
Specifications
СКП 26 2113 0300 01
Срок действия с 01,01.76 до 01.01.96
Настоящий стандарт распространяется на 3-водный железисто­синеродистый калий (калий гексацианоферрат (II), представляю­щий собой кристаллы лимонно-желтого цвета; растворим в воде, Формула K4[Fe(CN)6]-3H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —422,41.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 3-водный железистосинеродистый калий должен быть изго­товлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. По химическим показателям 3-водный железистосинеродис­тый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
Наименование показателя
Норма

Химически чистый х.ч.
ОКП 26 2113 0323 09
Чистый для анализа ч.д.а. ОКП 26 2113 9322 10
Чистый ч. ОКП 26 2113 0321 00
I. Массовая доля 3-водного же-

лезистосинеродистого калия
K4/Ee(CN)6/*'3H2O, %, не менее
99
99
98
'2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
0,003
.0,005
0,01
3. Массовая доля карбонатов (СОз), %, не более
одаіБ
0,010
0,020
4. Массовая доля сульфатов (SO<), %, не более
0,1005
0,005
OjOB
5. Массовая доля хлоридов (CI), %, не более
0,005
10,010
OJ02

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2а. Требования безопасности
2а. 1. 3-водный железистосинеродистый калий не ядовит, но в присутствии свободных кислот или кислых солей, в особенности при нагревании до 40—50°С, разлагается с выделением синильной кислоты — сильного яда. При попадании в организм человека, под действием кислоты желудочного сока, образуется синильная кис­лота, вызывающая отравление.
Раствор 3-водного железистосинеродистого калия обладает раз­дражающим действием на кожу. Предельно допустимая концент­рация в воздухе рабочей зоны — 4 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005—88, класс опасности III (умеренно опасные вещества — по ГОСТ 12.1.007—76.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2а.2. При работе с препаратом необходимо применять индиви­дуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускать попадания препарата внутрь организма.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиля­цией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу ла­боратории. В местах наибольшего пыления продукта должны быть предусмотрены местные отсосы.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз­начения ВЛ Р-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками оборудования с техническими харак­теристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже ука­занных в настоящем стандарте.
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.
3.1 а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3. О п р е д е л е н и е массовой доли 3-в одного же­лезистосинеродистого калия
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;
колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;
колба 2—1000—'2 по ГОСТ 1770—74;
термометр со шкалой до 100°С;
чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147—80;
цилиндр 1(3) —50 по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
дифениламин, раствор с массовой долей 1% в концентрирован­ной серной кислоте, готовят по ГОСТ 4919.1—77;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20% и концентрированная;
калий железосинеродистый по ГОСТ 4206—75, раствор с массо­вой долей 1%;
раствор серно-кислого цинка концентрации точно 0,075 моль/дм3; готовят следующим образом: 4,9035 г цинка, по­верхность которого непосредственно перед приготовлением раство­ра очищена стальным ножом от пленки оксида, измельчают в стружку, сразу же взвешивают с точностью до третьего десятич­ного знака, помещают в выпарительную чашку, растворяют при нагревании на водяной бане в 200 см3 раствора серной кислоты и охлаждают. Содержимое чашки количественно переносят в мер­ную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемеши­вают;
цинк по ГОСТ 3640—79 марки ЦВ или ЦО.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3.2. Проведение анализа
Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, раст­воряют в 50 см3 кипящей воды, прибавляют 15 см3 раствора сер­ной кислоты, 2 капли раствора железосинеродистого калия, 2 кап­ли раствора дифениламина (температура раствора не должна быть ниже 50°С) и медленно титруют из бюретки раствором серно­кислого цинка до появления серовато-фиолетовой окраски, жид­кость над осадком должна быть фиолетового цвета.
За 0,5 см3 до предполагаемой точки эквивалентности скорость титрования не должна быть более 1 капли в 1 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3.3. Обработка результатов
Массовая доля 3-водного железистосинеродистого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
1^-0,02112-100
zn
где V — объем раствора серно-кислого цинка концентрации точ­но 0,075 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,02112 — масса 3-водного железистосинеродистого калия, соответ­ствующая 1 см3 точно 0,075 М раствора серно-кислого цинка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает ’ допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4. Определение массовой доли нерас твори­мы х в воде веще с ТВ
3.4.1. Растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336 82’
стакан’ В (Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.
3.4.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагре­вании в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом й вы­держивают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильт­руют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в грам­мах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—її 10°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
’ для препарата «химически чистый»— 1,5 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 2,5 мг,
для препарата «чистый» — 5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±40% для препарата квалификации «химически чис­тый» и «чистый для анализа» и ±20% для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.4.3. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.5. Определение массовой доли карбонатов
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;
пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74;
цилиндр 1 (3)—50(100) или мензурка 50(100) по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с(НС1)=0,02 моль/дм3 (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;
фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; гото­вят по ГОСТ 4919.1—77;
спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300—87.
3.5.2. Проведение анализа
12,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды; прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая розовая окраска анализируемого раствора исчезнет от прибавления раствора соляной кислоты;
для препарата «химически чистый» — 0,15 см3,
для препарата «чистый для анализа»— 1,0 см3, для препарата «чистый» — 2,0 см3.
3.6. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 п препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 46 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтру­ют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента» и далее определение проводят визуально-нефело­метрическим методом (способ 3) в объеме 50 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раст­вора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме;
длд препарата «химически чистый» — 0,05 мг SO4,
для препарата «чистый для анализа» — 0,05 мг SO4,
для препарата «чйстый» — 0,20 мг SO4,
10 см3 раствора препарата, не содержащего сульфатов (соответ­ствуют 1 г препарата), 1 см3 раствора соляной кислоты и 3 см3 раствора хлористого бария.
Раствор препарата, не содержащий SO4, готовят следующим образом: 100,00 г 3-водного железистосинеродистого калия поме­щают в коническую колбу вместимостью 2000 см3 (с меткой на 1000 см3), растворяют в 400 см3 воды, добавляют 10 см3 раство­ра хлористого бария с массовой долей 20%, доводят объем раст­вора водой до метки и перемеш