ГОСТ 4208-72
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Группа Л51
Реактивы
Технические условия
Reagents.
Ammonium ferrous sulphate.
Specifications
ОКП 26 2111 0170 04
Дата введения 1973-01-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
Р.П.Ластовский, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, З.А.Жукова, Т.К.Палдина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.04.72 N 747
3. В стандарт введен МС ИСО 6353-3-87 (Р.42)
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
3.8.1
3.8.1
3.7.1
3.2.1, 3.4.1, 3.7.1, 3.9а.1
3.4.1
3.8.1
2.1, 3.1, 4.1
3.8.1
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.9а.1
3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9а.1
3.7.1
3.2.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.10
3.9а.1
3.2.1, 3.7.1
3.3.1, 3.4.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9а.1
3.8.1
3.5
3.8.1
3.8.1
3.7.1
3.2.1
3.8.1
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6.1, 3.7.1, 3.9а.1
3.8.1
3.2.1
3.7.1
3.9
3.1а
3.6.1
3.8.1
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)
Настоящий стандарт распространяется на двойную сернокислую соль закиси железа и аммония (соль Мора).
Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) представляет собой кристаллы или кристаллический порошок бледно-голубовато-зеленого цвета; растворима в воде. Не горюча, не ядовита.
Формула:
O
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 392,12.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.1а Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно. Изм. N 1).
1.1. По физико-химическим показателям двойная сернокислая соль закиси железа и аммония должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя Норма
Химически чистый (х.ч.)
ОКП
26 2116 0170 04 Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП
26 2116 0172 02
Чистый (ч.)
ОКП
26 2116 0171 03
1. Массовая доля соли закиси железа и аммония двойной сернокислой, %, не менее
99,7 99,7 98,5
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
), %, не более
0,002 0,005 0,010
4. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более
), %, не более
0,005 0,010 0,020
6. Массовая доля марганца (Mn), %, не более
0,02 0,05 Не нормируется
7. Массовая доля меди (Cu), %, не более
0,002 0,003 0,010
8. Массовая доля свинца (Pb), %, не более
0,002 0,004 Не нормируется
9. Массовая доля цинка (Zn), %, не более
0,003 0,010 0,020
10. Массовая доля суммы калия, натрия, кальция, магния (K+Na+Ca+Mg), %, не более
0,02 0,05 0,10
11. pH раствора препарата с массой долей 5%
3,0-5,0 3,0-5,0 Не нормируется
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней пробы должна быть не менее 170 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение массовой доли двойной сернокислой соли закиси железа и аммония
3.2.1. Посуда, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 6(7)-2-5(10) по НТД.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517.
3.2.2. Проведение анализа
ортофосфорной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия до неисчезающей розовой окраски. Одновременно титруют контрольный раствор в тех же условиях с теми же количествами применяемых реактивов.
3.2.3. Обработка результатов
в процентах вычисляют по формуле
,
;
;
- масса навески препарата, г;
, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
0,95.
3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и приборы
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.
Пипетка 4(5)-2-1(2) по НТД.
Стакан В(Н)-1-400 по ГОСТ 25336.
3.3.2. Проведение анализа
горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг;
для препарата чистый для анализа - 2 мг;
для препарата чистый - 4 мг.
=0,95.
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4. Определение массовой доли фосфатов
3.4.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
и перемешивают.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(6 н.).
.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-Н-57 или любого другого типа.
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Колба Кн-1-50-14(23) ТХС или
Колбы Кн-2-50-18 по ГОСТ 25336.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-10(25) по НТД.
Стакан В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
3.4.2. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в конические колбы помещают растворы, содержащие: 0,02; 0,03; 0,05; 0,07 и 0,10 мг фосфатов.
раствора молибденовокислого аммония и нагревают на водяной бане в течение 15 мин. Затем растворы охлаждают, через 15 мин переносят в мерные колбы, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.
Величину оптической плотности растворов сравнений измеряют по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь красным светофильтром N 8 при длине волны 656 нм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенные массы фосфатов в миллиграммах, а по оси ординат соответствующие им величины оптических плотностей. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат.
3.4.3. Проведение анализа
раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу фосфатов в миллиграммах в анализируемом растворе.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,02 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,05 мг;
для препарата чистый - 0,10 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
=0,95.
3.4.1-3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.5. Определение массовой доли хлоридов
раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Через 20 мин измеряют величину оптической плотности анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика.
По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу хлоридов в миллиграммах в анализируемом растворе.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;
для препарата чистый - 0,05 мг.
Допускается, заканчивать определение визуально-нефелометрически, при этом растворы сравнения готовят на растворе анализируемого препарата, освобожденном от хлоридов.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ заканчивают фототурбидиметрически.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.6. Определение массовой доли окисного железа
3.6.1. Посуда, реактивы и растворы
Колбы Кн-1-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10, 25) по НТД.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 30%, готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода: готовят по ГОСТ 4517.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.
.
3.6.2. Проведение анализа
раствора роданистого аммония и 0,10 г препарата. Закрывают колбу пробкой, перемешивают и сравнивают окраски анализируемого раствора и раствора сравнения. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,005 мг Fe;
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Fe;
для препарата чистый - 0,020 мг Fe;
раствора роданистого аммония.
3.6.1; 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.7. Определение массовой доли марганца
3.7.1. Посуда, ре