Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МАГНИЙ ХЛОРИСТЫЙ 6-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4209-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ

СОВЕТА МИНИСТРОВ ССС

Р

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

МАГНИЙ ХЛОРИСТЫЙ 6-ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents
Magnesium chloride 6-agueous
Specification
Постановлением Государственного комитете стандартов Совета Министров СССР от 26 августа 1977 г. № 2079 срок действия установлен
с 01.01.1979 г.
де 01.01.1904 Гт-
Несоблюдение стандарта преследуется по закону 1 / ■
Настоящий стандарт распространяется на реактив — 6-вод­ный хлористый магний, который представляет собой белые очень гигроскопичные, расплывающиеся на воздухе кристаллы, раство­римые в воде и спирте.
Формула MgCl2-6H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) -203,30.
Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 5231—75 в части методов анализа и норм по показателям содержания ос­новного вещества, кальция, кислотности — для всех квалифика­ций; нерастворимых в воде и в спирте веществ, бария — для ква­лификаций х.ч. и ч.д.а.; железа — для квалификаций х.ч. и ч.; сульфатов и тяжелых металлов — для квалификации х.ч.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 6-водный хлористый магний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по техноло­гическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 6-водный хлористый магний должен соответствовать требованиям и нормам, указан­ным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1977
Таблица 1
Наименование показ ателя
Химически чистый (х.ч.)
Норма
Чистый для анализа (ч.д.а.)
Чистый (ч.)
1. Массовая доля 6-водного
хлористого магния (MgCl2-6H2O), %, не менее
98,5
98,0
97,0
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
0,003
0,005
0,008
3. Нерастворимые в спирте вещества
Должен выдерживать
испытание
4. Кислотность (НС1), %, не более
0,001
по п. 3.4 0,004
0,004
5. Щелочность (MgO), %, не более
0,001
0,005
0,005
6. Массовая доля азота (N) из нит­ратов, нитритов и др., %, не более
0,002
0,005 ■
0,010
7. Массовая доля сульфатов (SO<), %, не более
0,002
0,003
0,004
8. Массо^я доля фосфатов (РО4), %, не более
0,0002
0.0005
0,0005
9. Массовая доля бария (Ва), % не более
0,002
0,002
0,004
10. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0002
0,0002
0,0010
11. Массовая доля калия (К), %, не более
0,01
0,01
Не норми-
12. Массовая доля кальция (Са), %, не более
0,005
0,005
руется 0,020
13. Массовя доля натрия (Na), %, не более
0,2
0,3
Не норми­руется
14. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
0,00002
0,00004
0,00004
15. Массовая доля тяжелых метал­лов (РЬ), %, не более
0,0002
0,0002
0,0002

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 360 г.
3.2. Определение массовой доли 6-водного хло­ристого магния
Определение проводят по ГОСТ 10398—76 сразу же после вскрытия банки. При этом около 0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Масса 6-водного хлористого магния, соответствующая 1 мл точно 0,05М раствора трилона Б, равна 0,01017 г.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,1 н. раствор.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.
3.3.2. Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в 100 мл воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в тече­ние 1 ч на кипящей водяной бане. После этого раствор фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицатель­ной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром) и су­шат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата химически чистый— 1,5 мг,
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый —4,0 мг.
3.4. Определение нерастворимых в спирте веще­ст в
3.4.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта, 90%'-ный раствор; готовят путем при­бавления к 100 мл 96%-ного раствора спирта 7,7 мл воды.
3.4.2. Проведение анализа
5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 50 мл раствора спирта.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата химически чистый и чистый для анализа раствор будет прозрачным; для препарата чистый до­пускается небольшое помутнение.
3.5. Определение кислотности или щелочности
3.5.1. Реактивы и растворы
Бромтимоловый синий (индикатор) раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, 0,02 н. раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,02 н. раствор, свеже­приготовленный.
3.5.2. Проведение анализа
10 г препарата химически чистый или 5 г препарата чистый для анализа и чистый взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, раст­воряют в 50 мл воды и прибавляют 2 капли раствора бромтимоло­вого синего. При щелочной реакции (синяя окраска) анализируе­мый раствор титруют из микробюретки раствором соляной кисло­ты, при кислой реакции (желтая окраска)—раствором гидрооки­си натрия.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если объем раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование, не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,13 мл, для препарата чистый для анализа и чистый — 0,25 мл; раствора соляной кислоты: для препарата химически чистый — 0,25 мл, для препарата чистый для анализа и чистый—■ 0,6 мл. *
3.6. О п р е д е л е н и е м а с со во й доли азота из нитра­тов, нитритов и др.
Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74.
При этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не бо­лее 0,01 г, помещают в круглодонную колбу, растворяют в водей далее определение проводят фотометрическим или визуально-ко­лориметрическим методом, прибавляя 6 мл раствора гидроокиси натрия вместо 5 мл.
Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если масса азота из нитратов, нитритов и др. не бу­дет превышать:
для препарата химически чистый —0,010 мг,
для препарата чистый для анализа —0,025 мг,
для препарата чистый —0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли азота анализ про­водят фотометрическим методом.
3.7. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74.
При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, раст­воряют в 25 мл воды и далее определение проводят фототурби- диметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг,
для препарата чистый для анализа —0,03 мг,
для препарата чистый —0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.8. Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 1.0671.6—74.
При этом б г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 15 мл воды и‘далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадие- вомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый —0,010 мг,
для препарата чистый для анализа —0,025 мг,
для препарата чистый —0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
3.9. Определение массовой доли бария
3.9.1. реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 10%-ный раствор.
Раствор, содержащий Ва; готовят по ГОСТ 4212—76.
Магний хлористый 6-водный, раствор, не содержащий Ва; го­товят следующим образом: 15 г препарата взвешивают с погреш­ностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вмести­мостью 100 мл с меткой на 60 мл, растворяют в 40 мл воды, прибавляют 6 мл раствора серной кислоты, доводят объем раст­вора водой до метки и перемешивают^ Через 18—20 ч раствор фильтруют. Для приготовления каждого раствора сравнения берут 20 мл фильтрата.
3.9.2. Проведение анализа
5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в коническую колбу вместимостью 50 мл (с меткой на 30 мл), растворяют в 20 мл воды, прибавляют 2 мл раствора сер­ной кислоты, доводят объем, раствора водой до метки и переме­шивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемый через 1 ч осадок анализируемого раствора не будет больше осадка раствора, приготовленного одно­временно и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый-0,10 мг Ва,
для препарата чистый для анализа —0,10 мг Ва,
для препарата чистый —0,20 мг Ва
и 20 мл раствора 6-водного хлористого магния, не содержащего Ва.
3.10. Определение массовой долижелеза Определение проводят по ГОСТ 10555—75.
При этом 3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют в 20 мл воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением надсернокислым аммонием.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый —0,006 мг,
для препарата чистый для анализа —0,006 мг,
для препарата чистый —0,030 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке