Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4217-77

(СТ СЭВ 1697-79)

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв
а

УДК 546.32'175—41:006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ

Технические условия
Reagents. Potassium nitrate. Specifications
ОКП 26 2113 0020 10
Дата введения 01.01,79
Настоящий стандарт распространяется на азотнокислый калий, представляющий собой бесцветные, прозрачные, растворимые в воде кристаллы.
Формула KNO3.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 101,09.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Азотнокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям азотнокислый калий должен соответствовать значениям, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями

Таблица 1
Наименование показателя
Значение

Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2113 0023 07
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2113 0022 08
Чистый (ч.) ОКП 26 2113 0021 09
1. Массовая доля азотнокисло­го калия (KNOj) в высушенном

препарате, %, не менее
2. Массовая доля потерь при
99,8
99,8
99,8
высушивании, %, не более
3. Массовая доля нераствори-
0,2
0,2
0,5
мых в воде веществ, %, не более
4. Массовая доля йодатов
0,003
0,005
0,005
(ТОз), %, не более
5. Массовая доля нитритов
0,00005
0,00050
Не норми­руется
(NOj), %, не более
6. Массовая доля сульфатов
0,0001
0,0005
0,0010
(SO4), %, не более
7. Массовая доля фосфатов
0,001
0,003
0,020
(РО4), %, не более
8. Массовая доля хлоридов
0,0003
0,0003
0,0010
(О), %, не более
9. Массовая доля хлоратов и
0,0005
0,0010
0,0020
перхлоратов (О), %, не более 10. Массовая доля аммоний-
0,001
0,002
0,005
ных солей (NH4), %, не более 11. Массовая доля железа (Fe),
0,001
0,005
0,005
%, не более
12. Массовая доля кальция
0,0001
0,0002
0,0010
(Са), %, не более
13. Массовая доля натрия
0,001
0,002
0,002
(Na), %, не более
14. Массовая доля магния
0,005
0,005
0,005
(Mg), %, не более
15. Массовая доля мышьяка
0,001
0,001
0,002
(As),%, не более
16. Массовая доля тяжелых ме-
0,00004
Не норі
иируется
таллов (РЬ), %, не более
17. pH раствора препарата с
0,0002
0,0003
0,0005
массовой долей 5 %
5,5-8
5,5-8
Не нормируется
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2. Массовые доли йодатов, фосфатов, магния, мышьяка и тя­желых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и ап­паратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже оте­чественных.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы долж­на быть не менее 500 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Определение массовой доли азотнокислого калия
3.3.1. Реактивы и растворы
Аммоний углекислый по ГОСТ 3770.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %.
3.3.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата, предварительно растертого в фарфоро­вой ступке (ГОСТ 9147) и высушенного при 120—130 °С в течение 2 ч, помещают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147), прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого знака после запятой), прибав­ляют 3 см3 раствора серной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Тигель с остатком помещают на песчаную баню и постепенно нагревают до температуры около 300 °С (остаток сначала плавится, а затем становится твердым) до прекращения выделения белых паров. Затем к охлажденному остатку прибавляют 0,1—0,2 г углекислого аммония (для разрушения, возможно, образовавшегося персульфа­та), тигель накрывают часовым стеклом и нагревают при 60 °С до исчезновения со стекла соли, после чего стекло снимают и затем осадок прокаливают в муфельной печи при 600—700 °С до постоянной массы. Операцию прибавления углекислого аммония и прокаливания проводят дважды. Допускается проводить определение методом по­тенциометрического титрования раствором сернокислого железа (II).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю азотнокислого калия (Л) в процентах вычисляют по формуле
т, • 1,1604- 100 д
т
где ту — масса прокаленного остатка, г;
1,1604 — коэффициент пересчета массы сернокислого калия на массу азотнокислого калия;
т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата ана­лиза ±0,1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Определение массовой доли потерь при вы­сушивании
3.4.1. Проведение анализа
Около 5,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвеши­вания (ГОСТ 25336), предварительно доведенном до постоянной массы и взвешенным (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Стаканчик для взве­шивания с навеской помещают в сушильный шкаф и, сняв крышку, высушивают при 120 °С до постоянной массы.
3.4.2. Обработка результатов
Массовую долю потерь при высушивании (%,) в процентах вычис­ляют по формуле
X = т'' 100
1 т ’
где /И] — масса потерь при высушивании, г;
т — масса навески анализируемого препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата ана­лиза ±0,01 % при доверительной вероятности Р= 0,95.
3.4.3. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.5. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.5.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.
3.5.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют, нагревая, в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, затем раствор фильтруют через фильт­рующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точ­ностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 150 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата химически чистый — 1,5 мг,
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый — 2,5 мг.
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в воде веществ (Л) в процентах вычисляют по формуле
у_ т>- 100
т
где т — масса навески анализируемого препарата, г;
— масса высушенного остатка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между кото­рыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.5.4. 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6. Определение массовой доли йодатов
3.6.1. Реактивы, растворы и посуда
Кадмий йодистый по ГОСТ 8421, раствор с массовой долей 10 %, или калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4517, свежеприготовленный.
Мочевина по ГОСТ 6691, раствор с массовой долей 20 %.
Раствор, содержащий JO3, готовят по ГОСТ 4212, раствор хранят в склянке из оранжевого стекла.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 6(7)—2—5—(10) или 6(7)—2—25 по ГОСТ 29227.
Пробирка П4-25-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—50(100) или мензурка 50(100) по ГОСТ 1770.
3.6.2. Проведение анализа
15,00 г препарата помещают в стакан и растворяют, слабо нагре­вая, в 40 см3 воды. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу, объем раствора доводят водой до метки и перемеши­вают (раствор А).
12 см3 раствора А (соответствует 3,6 г препарата) помещают пи­петкой в пробирку, прибавляют 1,5 см3 раствора мочевины, 1 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора крахмала и 1 см3 раствора йодистого кадмия, йодистого калия, перемешивая раствор после при­бавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 2 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,0015 мг JO3;
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг JO3, 2 см3 раствора А ( соответствуют 0,6 г препарата), 1,5 см3 раствора мочевины, 1 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора крахмала и 1 см3 раствора йодистого кадмия, йодистого калия.
3.6.3. 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.7. Определение массовой доли нитритов
Определение проводят по ГОСТ 10671.3. Для этого 1,00 г пре­парата помещают в цилиндр (2—50 по ГОСТ 1770), растворяют в 40 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709) и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приго­то