ГОСТ 4220-75
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Издание официальное
Москва
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
Г. В. Грязнов, В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородин- ская, Е. К. Богомолова, Л. В. Кидиярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.02.75 № 428
Обозначение НТД, на который I
дана ссылка | Номер пункта, подпункта
гост
12.1.005—88
6.3
гост
1770—74
3.2.1, 3.3.1, 3.6.1, 3.7.11, 3.8.1
гост
3118—77
3.5
гост
3760—79
3.7.1
гост
3885—73
2.1, 3.1, 4.1
гост
4204—77
3.2.1
гост
421'2-76
3.6.1, 3.7.1, 3.8,1
гост
4232—74
3.2.1
гост
4'517—87
3.2.1, 3.5, 3.6.1
гост
4919.1—77
3 5
гост
504'4—79
4.1
гост
5712—78
3.7.1
гост
6709—72
3 2.1, 3.3.1, 3.6.1, 3.8:1
гост
9147—80
3.5
гост
1)01163—76
3.2.1
гост
10671.5—74
3.5
гост
10671.7—74
3.4
гост
19433—88
4.1
гост
2'5336—82
3.2.1, 3.3.1, 3.5, 3.6.1, 3.7.1
гост
25794.2—83
3.2.1
гост
,27025—86
3.11а
гост
27068—86
3J2.1
5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта от 13.06.90 № 1514
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1993 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1980 г., июне 1990 г. (ИУС 3—80, 9—90)
ч Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор А. С. Черноусова
Сдано в наб. И.05.93. Подп. к печ. 22.09.93 Усл. п. л. 0,70. Уел. кр.-отт. 0,7(L
Уч.-изд. л. 0.75. Тираж 1486 экз. С 624.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 1>.
Тип. «Московский печатник». Москна, Лялин пер., 6. Зак. 372
УДК 546.32'766—384—41 : 006.354 Группа Л51
Реактивы
Технические условия
Reagents. Potassium bichromate.
Specifications
ОКП 26 2143 0280 03
Срок действия с 01.01.76 до 01,01.96
Настоящий стандарт распространяется на двухромово-кислый калий, представляющий собой оранжевые кристаллы, растворимые в воде.
Формула К2СГ2О7.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—294,19.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.1 а. Двухромово-кислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2 . По химическим показателям двухромово-кислый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
Таблица 1
Наименование показателя
Норма
Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2113 028300
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2113 028201
Чистый (Ч.)
ОКП 26 2113 028102
1. Массовая доля двухромово-кислого калия (КзСгаО?), %, не менее
99,9
99,9
99,8
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
0,001
0,002
0,003
3. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,002
0,005
0,010
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,01
0,0'1
0,02
5. Массовая доля осаждаемых аммиаком веществ (Al, Fe, Сг и другие), %, не более
0,002
0,005
0,010
6. Массовая доля кальция (Са), %, не более
0,002
0,005
0,010
7. Массовая доля натрия (Na), %, не. более
0,02
0,05
0,10
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
1.2. Массовую долю сульфатов и осаждаемых аммиаком веществ изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 410 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. О п р ед ел е н и е массовой доли двухромовокислого калия.
‘ 3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3;
колба Кн-2—500—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;
пипетка градуированная вместимостью 10 см3;
цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770—74; \
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87;
калий йодистый по ГОСТ 4232—74 или раствор с массовой Долей 20%, свежеприготовленный;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517—87;
натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na2S2O3-5H2O) = = 0,Г моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.
3.3.1. Проведение анализа
Около 0,1500 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 25 см3 раствора'серной кислоты, 2 г йодистого калия (или 10 см3 свежеприготовленного раствора йодистого калия), перемешивают и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую, затем прибавляют раствор крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании раствора до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях.
3.3.2. Обработка результатов
Массовую долю двухромово-кислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
(У—У.). 0,004903-100
Л — ,
ш
где V—объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
Vi — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
пг— масса навески препарата, г;
0,004903—масса двухромово-кислого калия, соответствующая: 1 см3 -раствора 5-водного серноватисто-кислого нат- .рия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата 'анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.2.1— 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.4.1. Аппаратура и реактивны:
колба 2—500—2 по ГОСТ 1770—74;
стакан Н-1—1000 ТХС по-ГОСТ 25336—82;
тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82;
.цилиндр 1 —1000 по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная по ҐОСТ 6709—72. і
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.2. Проведение анализа
100,00 г препарата квалификации «химически чистый» или 50,00 г препарата квалификации «чистый для анализа» и «чистый» помещают в стакан и растворяют при нагревании в 900 см3 воды для препарата квалификации «химически чистый» и 450 см3 воды для препарата квалификации «чистый для анализа» и «чистый».
Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу и при 105—110°С до постоянной массы.
Фильтрат и первые промывные воды собирают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют раствор для определения массовой доли осаждаемых аммиаком веществ по п. 3.6.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый'—1 мг,
для препарата чистый для анализа— 1 мг,
для препарата чистый— 1,5 мг. '
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. №1,2).
3.5. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефелометрическим методом (способ 2). Для этого 1,00 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 40 см3) и растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7—74, прибавляя 10 см3 раствора азотной кислоты (вместо 2 см3) и нагревая раствор до 50 °С после прибавления раствора азотной кислоты.
' . Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: 26 см3 раствора двухромово-кислого калия» не содержащего хлоридов:
для препарата химически чистый — 0,020 мг С1,
для препарата чистый для анализа — 0,050 мг С1,.
для препарата чистый — 0,100 мг С1.
Двухромово-кислый калий, не содержащий С1, готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 150 см3 воды, прибавляют 100 см3 раствора азотной кислоты, нагревают до 50 °С, прибавляют 10 см3 раствора азотно-кислого серебра и выдержи- , вают в течение 2—3 суток.
Если имеется двухромово-кислый калий, не содержащий хлоридов, то для приготовления каждого раствора сравнения берут ІДО г этого препарата, 10 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора азотно-кислого серебра, соответствующие объемы воды и раствора, содержащего С1. Раствор азотно-кислого серебра вносят в анализируемый раствор и раствор сравнения одновременно.
(Измененная редакция-, Изм. № 2).
3.6. О п р е д е л е н и е массовой д о л и с у л ь ф а т о в проводят по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом. Для этого 0,20 г препарата помещают в стакан вместимостью 50 см3, и растворяют в 5 см3 воды. Раствор переносят в делительную воронку вм