Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ЙОДИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4232-74

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва
УДК 546.32' 15-41: 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ ЙОДИСТЫЙ

Технические условия
Reagents. Potassium iodide.
Specifications
ОКП 26 2113 0370 02
Срок действия с 01,07.75
J до 01.07.95
Настоящий стандарт распространяется на йодистый калий, представляющий собой белые кристаллы, растворимые в воде; на свету приобретает бурый цвет.
Формула KJ.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 166,00.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. йодистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому рег­ламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям йодистый калий дол­жен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таб­лице.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1974
<© Издательство стандартов, 1993
Переиздание с изменениями

Норма
Наименование показателя
Химически чистый (х. ч.)
Чистый ДЛЯ • ' анализа (ч. д. а.)
Чистый (ч.)

окп
окп
U Д.11

26 2113 0373 10
26 2113 0372 00
26 2113 0371 01
1. Массовая доля йодистого калия (KJ), %, не менее
99,5
99,0
99,0
2. Массовая доля нераство­римых в воде веществ, %, не более
0,005
0,010
0,020
3. Массовая доля общего азота, %, не более
0,001
0,001
0,002
4. Массовая доля йодатов и йода (ЛОз), %, не более
0,002
0,005
0,005
5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более
0,0025
0,0050
0,0100

0,001
0,001
Не норми­руется
7. Массовая доля хлоридов и бромидов (С1), %, не более
0,01
0,03
0,10
8. Массовая доля бария (Ва), %, не более
0,002
0,004
Не норми­руется
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0001
0,0003
0,0010
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более
0,001
0,005
Не норми­руется
11. Массовая доля магния (Mg), %, не более
0,001
0,003
Не норми­руется
■ 12. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
0,0002
0,0005
0,0010
13. Массовая доля муравьи­ной кислоты (НСООН), %, не более
0,001
0,001
0,001 '
14. pH раствора препарата с массовой долей 5%
6—8
6—9
6—9

Примечание. Если технологией получения йодистого калия применение муравьиной кислоты не предусмотрено, массовую долю муравьиной кислоты в продукте не определяют.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. йодистый калий может раздражать слизистые оболочки и кожные покровы.
2а.2. При работе с препаратом следует пользоваться индиви­дуальными средствами защиты.
2а. 1; 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиля­цией, а места наибольшего пыления — местной вытяжной вентиля­цией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вы­тяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2. Массовую долю общего азота, фосфатов, кальция, железа, магния и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой де­сятой партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего на­значения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-Ікг или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками, оборудования с техническими харак­теристиками не хуже, и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы не должна быть менее 350 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Определение массовой доли йодистого калия
3.3.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х.ч., раствор с массовой до­лей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей 1 %.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции c(AgNO3)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3—83.
Эозин Н, индикатор (эозин натрия водорастворимый), свеже­приготовленный раствор; готовят следующим образом: 0,5 г ин­дикатора растворяют в 100 см3 раствора гидроокиси натрия с мас­совой долей 1%.
Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-1—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292—74.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74.
3.3.2. Проведение анализа
Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 0,3 см3 раствора эозина Н, две-три капли раствора азотной кислоты и титруют раствором азотно-кислого серебра до перехода окраски раствора в ярко-ма­линовый цвет.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю йодистого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
v V-0,0166-100
А = ,
m
где V — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрова­ние, см3;
tn — масса навески препарата, г;
0,0166— масса йодистого калия, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,6% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.3.4. 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4. Определение массовой доли нераствори­мых вводе веществ
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Колба 2—200—2 по ГОСТ 1770—74.
Стакан В-1—400 ТС по ГОСТ 25336—82.
Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.
3.4.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагре­вании в 100 см3 воды. Затем раствор фильтруют через фильтрую­щий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 75—80 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу, дово­дят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения примесей в соответствии с пп. 3.4, 3.6, 3.7, 3.8, 3.14 — раствор А. Необходимый для анализа объем раствора А бе­рут пипеткой.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата химически чистый — 1 мг,
для препарата чистый для анализа — 2 мг,
для препарата чистый — 4 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа для препарата «химический чистый» — ±35%, для пре­парата «чистый для анализа» — ±20% и для препарата «чис­тый»— ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.5. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4—74 визуально-колориметрическим методом. При этом 20 см3 раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 2 г препарата), помещают пипеткой 2—2—20 (ГОСТ 20292—74) в кол- бу К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82), прибавляют 45 см3 воды, 5 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% и 1,00 г сплава Деварда, закрывают колбу пробкой, которая снабжена на­садкой, наполненной раствором серной кислоты 1 : 3. Содержимое колбы периодически перемешивают и через 1 ч отгоняют 25 см3 жидкости в цилиндр 2(4)—50 (ГОСТ 1770—74), содержащий 15 см3 воды и 5 см3 раствора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора). Раствор пере­мешивают, прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленно­го одновременно с анализируемым и содержащего в таком же •объеме:
для препарата химически чистый — 0,02 мг N,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг N,
для препарата чистый — 0,04 мг N, 1 см3 раствора гидрооки­си натрия и 1 см3 раствора Несслера.
3.5.1. 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.6. Определение массовой доли йодатов и йода
3.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 свежеприготов­ленная.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации <с(1/2 Нг5О4) = 1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5% свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с^агБгОз-бНгО) = = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Бюретка 1(2)—2—2—0,01 или 6—2—2 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-1—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.
3.6.2. Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см3, прибавляют пипеткой 5 см3 раствора серной кислоты и 2 см3 раствора крахмала. Выделившийся йод немедленно оттитро- вывают из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого нат­рия до исчезновения синей окраски раствора.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора 5-водного серноватистокислого натрия не более:
для препарата химически чистый — 0,7 см3;
для препарата чистый для анализа— 1,4 см3;
для препарата чистый — 1,4 см3.
3.7. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 10 см3 раствора А, полученного по п. 3.3 (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 15 см3 воды и далее оп­ределение проводят фототурбидиметрическим или визуально-не­фелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата