ГОСТ 4233-77
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Москва
Реактивы
Технические условия
Reagents.
Sodium chloride. Specifications ГОСТ
4233-77
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт распространяется на хлористый натрий, который представляет собой бесцветные кристаллы или кристаллический порошок; легко растворим в воде.
Формула NaCl.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 58,44.
Допускается изготовление хлористого натрия по ИСО 6353-2-83 (Р. 32) ( HYPERLINK "" \l "PO0000075" \o "Приложение 1" приложение 1 ) и проведение анализов по ИСО 6353-1-82 ( HYPERLINK "" \l "PO0000084" \o "Приложение 2" приложение 2 ).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.1. Хлористый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям хлористый натрий должен соответствовать нормам, указанным в HYPERLINK "" \l "TO0000002" \o "Таблица 1" табл. 1 .
Таблица 1
Наименование показателя Норма для марки
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2112 1223 02 Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2112 1222 03 Чистый (ч.) ОКП 26 2112 1221 04
1. Массовая доля хлористого натрия (NaCl) в прокаленном препарате, %, не менее 99,9 99,9 99,8
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более 0,003 0,005 0,010
3. Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более 0,5 0,5 1,0
4. Массовая доля общего азота, %, не более 0,0005 0,0010 0,0010
5. Массовая доля йодидов (I), %, не более 0,001 0,001 Не нормируется
6. Массовая доля бромидов (Вr), %, не более 0,005 Не нормируется Не нормируется
7. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более 0,001 0,002 0,010
8. Массовая доля фосфатов (РO4), %, не более 0,0005 Не нормируется Не нормируется
9. Массовая доля бария (Ва), %, не более 0,001 0,003 0,010
10. Массовая доля железа (Fе), %, не более 0,0001 0,0002 0,0010
11. Массовая доля магния (Mg), %, не более 0,0005 0,0010 0,0050
12. Массовая доля мышьяка (As), %, не более 0,00002 0,00005 0,00010
13. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более 0,0002 0,0005 0,0010
14. Массовая доля калия (К), %, не более 0,005 0,010 0,020
15. Массовая доля кальция (Са), %, не более 0,002 0,002 0,010
16. рН раствора препарата с массовой долей 5% 5 - 8 5 - 8 Не нормируется
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Натрий хлористый вызывает раздражение слизистых оболочек верхних дыхательных путей и кожи.
Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м3, класс опасности III по HYPERLINK "3537.htm" \o "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" ГОСТ 12.1.005 .
2а.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты (защитные очки, респираторы, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией, а в местах наибольшего пыления следует предусмотреть местные отсосы. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
2а.1 - 2а.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2а.4. При проведении анализа препарата с использованием горючих газов следует соблюдать правила противопожарной безопасности.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Массовую долю йодидов и бромидов определяют периодически по требованию потребителя.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Массовую долю общего азота, мышьяка, тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой двадцатой партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или типа ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. №1, 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 385 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2. Определение массовой доли хлористого натрия
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 50, 10, 5, 1 см3.
Стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Дифенилкарбазон или дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей дифенилкарбазида 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Кислота азотная, не содержащая окислов азота; готовят по ГОСТ 4517.
Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521, раствор молярной концентрации с (1/2 Hg2(NO3)2(2Н2О) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2.2. Проведение анализа
), прибавляют 0,2 см3 раствора дифенилкарбазона или дифенилкарбазида и продолжают титрование.
После введения раствора дифенилкарбазона или дифенилкарбазида суспензия остается белой, при дальнейшем прибавлении раствора азотнокислой ртути она слегка окрашивается в голубоватый цвет. В точке эквивалентности происходит резкое изменение окраски из голубой - в сине-фиолетовую.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m - масса навески препарата, г;
0,005844 - масса хлористого натрия, соответствующая 1 см3 раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) молярной концентрации точно 0,1 моль/см3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3 % при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ
3.3.1. Аппаратура и реактивы
Стакан Н-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-500-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.3.2. 50,00 г препарата квалификации «химически чистый» или 40,00 г препарата квалификаций «чистый для анализа» и «чистый» помещают в стакан и растворяют в 400 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 (С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата «химически чистый» - 1,5 мг,
для препарата «чистый для анализа» - 2 мг,
для препарата «чистый» - 4 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации «химически чистый» - ±40 %, для препарата квалификаций «чистый для анализа» и «чистый» ±20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.4. Определение массовой доли потерь при прокаливании
5,0000 г препарата взвешивают в платиновом тигле № 100-7 (ГОСТ 6563), прокаленном до постоянной массы и взвешенном (результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Препарат подсушивают, постепенно увеличивая температуру прокаливания, и прокаливают около 2 ч в муфельной печи при 400 - 500 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потеря массы не будет превышать:
для препарата «химически чистый» - 25 мг,
для препарата «чистый для анализа» - 25 мг,
для препарата «чистый» - 50 мг.
Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли основного вещества, которое проводят тотчас же.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.5. Определение массовой доли общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата «химически чистый» - 0,025 мг,
для препарата «чистый для анализа» - 0,05 мг,
для препарата «чистый» - 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
3.3.1 - 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.6. Определение массовой доли йодидов
3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Воронка ВД-1-250(500) ХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 5 или 10 см3.
Пробирка П4-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор готовят следующим образом: 100,00 г 6-водного треххлористого железа помещают в мерную колбу, растворяют в растворе соляной кислоты, доводят объем раствора раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор 1:99.
Углерод, четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Раствор, содержащий Вr; готовят по ГОСТ 4212.
Раствор, содержащий J; готовят по ГОСТ 4212.
3.6.2. 22,00 г препарата растворяют в 100 см3 воды в делительной воронке.
Одновременно готовят раствор сравнения следующим образом: 2,00 г препарата помещают в делительную воронку, растворяют в 100 см3 воды и прибавляют раствор, содержащий 0,2 мг J и 1,0 мг Вr.
К а