ГОСТ 4328-77
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Группа Л51
Реактивы
Технические условия
Reagents. Sodium hydroxide. Specifications
ОКП 26 1142 0080 04
Дата введения 1978-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
В.Н.Смородинская, К.П.Лесина, П.В.Кидиярова, И.В.Жарова.
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 июня 1977 г. N 1514.
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
6.1
3.9.1
3.5
3.8.1
3.2, 3.3.1, 3.6, 3.8.1, 3.9.1, 3.10, 3.11.1, 3.12.1
3.9.1
3.3.1, 3.11.1, 3.13
3.9.1
3.9.1
2.1, 3.1, 4.1
3.3.1
3.8.1, 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1
3.8.1
3.2, 3.3.1
3.3.1, 3.8.1, 3.11.1, 3.13, 3.14
3.5
3.8.1, 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1
3.2
3.5
3.11.1
3.14
3.10
3.5
3.4
3.6
3.7
3.13
3.3.1
4.1
3.3.1, 3.6, 3.8, 3.9.1, 3.10, 3.11.1, 3.12.1, 3.13
3.1а
3.3.1, 3.4, 3.6, 3.9.1, 3.10, 3.11.1, 3.12.1, 3.13
3.3.1
3.1а
5. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 1 июля 1996 г.* Постановлением Госстандарта от 04.12.87 N 4381.
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1988 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1979 г., декабре 1987 г. (ИУС 12-79, 2-88).
Настоящий стандарт распространяется на реактив - гидроокись натрия, который представляет собой белые чешуйки, куски или цилиндрические палочки с кристаллической структурой на изломе; сильно гигроскопичен, хорошо растворим в воде и спирте; быстро поглощает из воздуха углекислоту и воду и постепенно переходит в углекислый натрий.
Формула NaOH.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 40,00.
1.1. Гидроокись натрия должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям гидроокись натрия должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя Норма
Химически чистый (х. ч.)
ОКП
26 1142 0083 01
Чистый для анализа (ч. д. а.)
ОКП
26 1142 0082 02
Чистый (ч.)
ОКП
26 1142 0081 03
1. Массовая доля гидроокиси натрия (NaOH), %, не менее
), %, не более
0,8 1,0 1,5
3. Массовая доля общего азота, %, не более
), %, не более
), %, не более
), %, не более
0,0005 0,0030 0,0100
7. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более
0,0025 0,0050 0,0250
8. Массовая доля алюминия (Аl), %, не более
0,0005 0,0010 0,0100
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0005 0,0010 0,0020
10. Массовая доля кальция и магния в пересчете на Mg, %, не более
0,005 0,024 0,060
11. Массовая доля калия (К), %, не более
0,01 Не нормируется
12. Массовая доля тяжелых металлов (Ag), %, не более
0,0005 0,0010 0,0030
13. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
0,00004 Не нормируется
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Определение массовых долей общего азота, алюминия и тяжелых металлов изготовитель проводит периодически в каждой 20-й партии, определение массовых долей калия и мышьяка - по требованию потребителя.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1а. Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025-86.
При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже установленных настоящим стандартом.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 650 г.
3.2. Для проведения анализа готовят раствор препарата следующим образом: 50,00 г препарата помещают в фарфоровый стакан 5 (3.4) (ГОСТ 9147-80) и растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87). Раствор переносят в мерную колбу 2-500-2 (ГОСТ 1770-74), после охлаждения доводят объем раствора той же водой до метки и перемешивают (раствор 1).
Раствор 1 хранят в полиэтиленовой посуде.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Определение массовой доли гидроокиси натрия и углекислого натрия
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретки 1(2)-2-50-0,1 и 1(2)-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-1-250-24/29 ТХС или Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 2-2-10 и 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 20%.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
(1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
3.3.2. Проведение анализа
до перехода желтой окраски раствора в оранжевую.
3.3.3. Обработка результатов
) в процентах вычисляют по формуле
,
;
, г.
) в процентах вычисляют по формуле
;
, г.
За результат анализа гидроокиси натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р=0,95.
За результат анализа углекислого натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%, для препаратов х. ч. и ч. д. а. и 10% - для ч.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.4. Определение массовой доли общего азота
воды, перемешивают и растворяют при охлаждении. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим методом, прибавляя раствор гидроокиси натрия до прибавления сплава Деварда. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;
для препарата чистый - 0,04 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% для препарата х. ч. и ч. д. а., 10% - для ч.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата х. ч., ±15% - для ч. д. а., ±10% - для ч. при доверительной вероятности Р=0,95.
3.5. Определение массовой доли кремнекислоты
) и далее определение проводят по способу 2.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоты не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа- - 0,01 мг;
для препарата чистый - 0,04 мг.
раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 1%.
-нитрофенолу раствором серной кислоты и далее определение проводят по способу 1 или 2. При обнаружении кремнекислоты в результаты анализа вводят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты анализ проводят по способу 1.
За результат анализа по способу 1 принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает значение допускаемого расхождения, равное 15% для препаратов х. ч. и ч. д. а., 10% - для ч.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% для препаратов х. ч. и ч. д. а., ±10% - для ч. при доверительной вероятности Р=0,95.
3.6. Определение массовой доли сульфатов
воды, и перемешивают до полного растворения препарата. Раствор осторожно переносят в колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать для препарата х. ч. 0,02 мг, для препарата ч. д. а. - 0,05 мг, для препарата ч. - 0,08 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.7. Определение массовой доли фосфатов
и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденовокислого комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфора не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,03 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт, определяя массовую долю фосфатов в применяемом для нейтрализации количестве раствора азотной кислоты и при их обнаружении в результат анализа вводят поправку.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25% для препаратов х. ч., 15% - для ч. д. а. и 10% - для ч.
Допускаемая относительная суммарная п