Реактивы. Калий хромово-кислый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ХРОМОВО-КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4459-75

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 546.32'766—41 : 006.354 Группа Л5Г

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ ХРОМОВО-КИСЛЫЙ

Технические условия
Reagents.
Potassium chromate.
Specifications
ОКП 26 2113 1410 07
Срок действия с 01.01.76
до 01.01.96
Настоящий стандарт распространяется на хромово-кислый ка­лий, представляющий собой мелкие кристаллы желтого цвета, ра­створимые в воде.
Формула К2СГО4.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 194,20.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Хромово-кислый калий должен быть изготовлен в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2 . По физико-химическим показателям хромово-кислый ка­лий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

Таблица 1
$ Наименование показателя
Норма

химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2113 1413 04
чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2113 1412 05
ЧИСТЫЙ (ч.) ОКП 26 2113 1411 06
1. Массовая доля хромово-кислого калия (КгСгО4), %, не менее
99,5
99,5
99,0
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
0,001
0,003
0,005
3. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,001
0,003
0,005
4. Массовая доля сульфатов (SO<), %, не более
0.01
0,02
0,03
5. Массовая доля алюминия (А1), •/о, не более
0,002
0,003
0,005
6. Массовая доля железа (Fe), %,

Не нор-
Не нор-
не более
0,003
мируется
мируется
7. Массовая доля кальция (Са), •%, не более
0,002
0,003
0,004
.8. Массовая доля натрия (Na), %, не более
0,03
0,05
Не нор-
9. pH раствора препарата с мае-

мируется
совой долей 5%:
8,6—9,8
8,6—9,8
8,6—9,8
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Хромово-кислый калий раздражает кожу и слизистые, вызывая их изъязвления. Вдыхание аэрозолей приводит к пробо­дению носовой перегородки, поражению органов дыхания. Пора­жает печень, почки, желудочно-кишечный тракт, сердечно-сосу­дистую систему. Канцероген. Способен вызывать аллергические заболевания в производственных условиях, хромовые дерматиты. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны — 0,01 мг/м3 (в пересчете на СгО3) по ГОСТ 12.1.005—88. Вещест­во 1-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007—76.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивиду­альные средства защиты, соблюдать правила личной гигиены, а также не допускать попадания препарата вовнутрь организма и на кожу.
(Введен дополнительно, Изм. Л» 2).
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляци­ей. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу ла­
боратории. В местах наибольшего пыления необходимы местные.- вытяжки.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — поГОСТ 3885—73.
2.2 Массовую долю сульфатов, алюминия, железа и кальция изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 . Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании используют лабораторные весы типа ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ни­же указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2 Отбор проб — по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 440 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3 Определение массовой доли х р о м о в о-к и с л о- г о к а л и я
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74; :
’ колба Кн-2—500—34 ТХС по ГОСТ 25336—82;
пипетка градуированная вместимостью 1 или 2 см3;
цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77;
калий йодистый по ГОСТ 4232—74, раствор с массовой долей 20%;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517—87;
натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—87, раствор концентрации c(Na2S2Os5H2O) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2—83.
3.3.2. Проведение анализа
Около 0,2000 г препарата помещают в коническую колбу, при­бавляют 12 см3 соляной кислоты, 10 см3 раствора йодистого ка­лия, перемешивают и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия до перехода ок-
риски раствора в соломенно-желтую, затем прибавляют 1 см® раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном пе­ремешивании раствора до перехода синей окраски в светло-зе­леную.
Коэффициент поправки 5-водного серноватисто-кислого натрия устанавливают в солянокислой среде.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количе­ствами реактивов и в тех же условиях, но без анализируемого препарата.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю хромово-кислого калия (X) в процентах вы­числяют по формуле
(Г—Vj).0,006473-100
Л= ,
m
где V — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого нат­рия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходован­ный на титрование анализируемого раствора, см3;
Vi — объем раствора 5-водного серноватисто-кислого нат- ния концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходован­ный на титрование контрольного раствора, см3;
m—масса навески препарата, г;
0,006473 — масса хромово-кислого калия, соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия кон­центрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.
1.1.1— 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1— Реактивы и приборы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336 82’
стакан’В (Н)-1—600(400) ТХС по ГОСТ 25336—86; '
цилиндр 1—500 или мензурка.500 по ГОСТ 1770—74.
3.3.2— Проведение анализа
100,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при на­гревании в 300 см3 горячей воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предва­рительно высушенный до постоянной массы при 105—110 °С и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата химически чистый—1 мг;
для препарата чистый для анализа — 3 мг;
для препарата чистый — 5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа для препарата «химически чистый» ±45%, для пре­парата «чистый для анализа» ±15% и для препарата «чистый» ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.4. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74.
При этом 1,00 г препарата растворяют в 30 см3 воды и фильт­руют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Да­лее определение проводят визуально-нефелометрическим (способ 2) или фототурбидиметрическим (способ 2) методом, прибавляя к фильтрату 5 см3 (вместо 2 см3) раствора азотной кислоты с массовой долей 25%.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,010 мг С1;
для препарата чистый для анализа — 0,030 мг С1;
для препарата чистый — 0,050 мг С1;
3.5. см3 раствора хромово-кислого калия, не содержащего хло­ридов;
1 см3 раствора азотно-кислого серебра.
Калий хромово-кислый, не содержащий С1, готовят следующим образом: 4 г препарата растворяют в 76 см3 воды, прибавляют 20 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 4 см3 раствора азотно-кислого серебра. Через 18—20 ч выделившийся осадок отфильтровывают. Если имеется хромово-кислый калий, не содержащий хлоридов, то для приготовления каждого раство­ра сравнения берут 1 г этого препарата, 5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, 1 см3 раствора азотно-кислого серебра, соответствующие количества воды и раствора, содержа­щего С1. Раствор азотно-кислого серебра вносят в анализируе­мый раствор и раствор сравнения одновременно.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
1.1.1— 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). t
3.5. Определение массовой доли сульфатов про­водят по ГОСТ 10671.5—74
При этом 0,20 г препарата помещают в стакан вместимостью 50 см3, растворяют в 5 см3 воды. Раствор переносят в делитель­ную воронку вместимостью 50 см3, прибавляют 5 см3 концентри­рованной соляной кислоты, 10 см3 трибутилфосфата и взбалты­вают.
После расслаивания смеси водный слой‘ переносят в другую такую же делительную воронку (ГОСТ 25336—82) и промывают его 5 см3 эфира для наркоза. После расслаивания водный раствор переносят в выпарительную чашку 1 (ГОСТ 91'47—80), помеща­ют на водяную баню и выпаривают раствор почти досуха (до влажных солей).
Остаток растворяют в 10 см3 воды, переносят количественно в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3)» прибавляют 1—2 капли раствора л-нитрофенола с массовой до­лей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и нейтрализуют раство­ром водного аммиака (ГОСТ 3760—79) с массовой долей 10%, прибавляемого по каплям до появления желтой окраски раство­ра. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим (спо­соб 1) методом или фототурбидиметрическ