Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4461-77

(СТ СЭВ 3855-82)

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

Реактивы

КИСЛОТА АЗОТНАЯ

Технические условия
Reagents. Nitric acid. Specifications
ОКП 26 1211 0010 01
Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, 3.М.Ривина , Л.Н.Кидиярова, Т.К.Палдина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.12.77 N 2995
3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4461-67

5. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 3855-82
6. В стандарт введен международный стандарт ИСО 6353/2-83 (Р.19) в части квалификации х. ч.

7. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2а.4

ГОСТ 83-79

3.5, 3.6

ГОСТ 1770-74

3.2.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 4.1

ГОСТ 4328-77

3.2.1, 3.8.1

ГОСТ 4517-87

3.2.1

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1, 3.11

ГОСТ 10485-75

3.10.1

ГОСТ 10555-75

3.8.1

ГОСТ 10671.5-74

3.5

ГОСТ 10671.6-74

3.6

ГОСТ 10671.7-74

3.7

ГОСТ 14192-77

4.5

ГОСТ 17319-76

3.11

ГОСТ 18300-87

3.2.1

ГОСТ 18995.1-73

3.3

ГОСТ 19433-88

4.5

ГОСТ 29292-74

3.2.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1

ГОСТ 25794.1-83

3.2.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27184-86

3.4

8. Срок действия продлен до 01.01.97* Постановлением Госстандарта СССР от 25.06.90 N 1819
___________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год).
9. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1992 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., июне 1990 г. (ИУС 3-84, 10-90)
Настоящий стандарт распространяется на реактив - азотную кислоту, представляющую собой бесцветную или слегка желтоватую прозрачную жидкость с характерным удушливым запахом. При хранении увеличивается содержание окислов азота, в результате чего цвет азотной кислоты меняется на слабо-желтовато-коричневый.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3855-82.
.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 63,01.
,
.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Азотная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. (Исключен, Изм. N 2).
1.3. По химическим показателям азотная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Норма
химически чистый (х. ч.)
ОКП 26 1211 0013 09
чистый для анализа
(ч. д. а.)
ОКП 26 1211 0012 10 чистый (ч.)
), %, не менее:

концентрированной 65
65 65
разбавленной
(56) (56) (56)
2. Массовая доля остатка после прокаливание в виде сульфатов, %, не более
0,0005
(0,001) 0,0005
), %, не более
0,0001 0,0002
), %, не более
0,00002 0,00005 0,00200
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более
0,00003 0,00010 0,00050
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,00002 0,00010 0,00030
7. (Исключен, Изм. N 2).

8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
0,000001 0,000001 0,000003
9. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более
0,00002 0,00002 0,00002

Примечание. Азотную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 1 января 1996 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. При непосредственном контакте с кожей азотная кислота вызывает ожоги. Дым, содержащий азотную кислоту, раздражает дыхательные пути, вызывает разрушение зубов, конъюктивиты.
2а.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки, спецодежда), а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.З. Все рабочие помещения должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(в пересчете на диоксид азота). Класс опасности 3 в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
Определение мышьяка и тяжелых металлов периодически, в сроки, согласованные потребителем.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяются лабораторные весы общего назначения ВЛР-200, ВЛКТ-500г-М, ВЛЭ-200г. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 3 кг. Для анализа азотную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% по объему.
Отбор пробы из цистерны осуществляется путем медленного погружения пробоотборника на всю глубину цистерны.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение массовой доли азотной кислоты
3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоту; готовят по ГОСТ 4517-87.
(0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Смешанный индикатор (метиленовый голубой и метиловый красный); готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Колба Кн-1 (2)-250-19/26 (24/29) ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74.
Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.2. Проведение анализа
раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.
воды (по разности), или в ампуле.
3.2.3. Обработка результатов
) в процентах вычисляют по формуле
;
- масса навески препарата, г;
(0,5 н.), г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
=0,95.
3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 ареометром.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
) при норме 0,001, 0,003 и 0,005.
3.5. Определение массовой доли сульфатов
воды и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
,
)*,
,
_______________________
* Значение, указанное в скобках, установлено для нормы, действующей до 01.01.96.
раствора хлористого бария.
Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.
3.6. Определение массовой доли фосфатов
и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг;
для препарата чистый - 0,05 мг.
Допускается проводить определение по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой по ГОСТ 10671.6-74 из навески 20 г.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
3.7. Определение массовой доли хлоридов
и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (по способу 1) не прибавляя к анализируемому раствору раствор азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,006 мг Сl,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Сl,
для препарата чистый - 0,050 мг Сl,
раствора азотнокислого серебра.
Допускается проводить определение для азотной кислоты квалификации "чистый" фототурбидиметрическим методом.
При разногласиях в оценке содержания хлоридов определение проводят визуально-нефелометрическим методом.
3.4-3.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8. Определение массовой доли железа
3.8.1. Роданидный метод
и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой (не прибавляя раствора азотной кислоты).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,01 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
для преперата чистый - 0,03 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.8.2. 2,2’-дипиридиловый метод
) препарата квалификации ч. помещают в платиновую, фарфоровую или кварцевую чашку и выпаривают досуха.
и далее определение проводят 2,2’-дипиридиловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,004 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата чистый - 0,060 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят 2,2’-дипиридиловым методом.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.9.-3.9.2. (Исключены, Изм. N 2).
3.10. Определение массовой доли мышьяка
3.10.1. Метод с применением бромнортутной бумаги
воды и снова выпаривают до появления белых паров.
и далее определение проводят по методу с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или борнокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,001 мг As,
для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As,
для препарата чистый - 0,003 мг As и соответствующие количес