Реактивы. Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КОБАЛЬТ (II) СЕРНО-КИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4462-78

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 546.732’226-41:006.354 Группа Л5»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СО ЮЗА ССР

Реактивы

КОБАЛЬТ (II) СЕРНО-КИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents. Cobalt (II)-sulphate heptahydrate.
Specification
ОКП 262222 0360 07
Дата введения 01.07.79
Настоящий стандарт распространяется на7-водный серно­кислый кобальт (II), представляющий собой розовокрасные кри­сталлы, медленно растворимые в воде.
Формула CoS04'7H20.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 281,09.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 7-вОдный серно-кислый кобальт (II) должен быть изготов­лен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по тех­нологическому регламенту, утвержденному в установленном по­рядке.
1.2. По физико-химическим показателям 7-водный серно-кис­лый кобальт (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменением

Таблица 1

Норма
Наименование показателя
Чистый для анализа (іД.а) окп
26 2222 0362 05
Чистый (ч.) окп 26 2222 0361 06
1. Массовая доля 7-водного серно-кислого ко­бальта (II) (CoS04-7H2Q), %
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, °к>, не более
3. Массовая доля азота (N), %, не более
4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
5. Массовая доля железа (Fe), °/о, не более
6. Массовая доля суммы калия и натрия (K4-Na), %, не более
7. Массовая доля кальция (Са), %, не более
8. Массовая доля никеля (Ni), %, не более
9. Массовая доля магния (Mg), %, не более
10. Массовая доля цинка (Zn), % не более
И. Массовая доля меди (Си). %, не более
12. pH раствора препарата с массовой долей 5 %
99,5—102,0
0,003 0,05 0,001 0,001
0,015 10,006
10,005 0,001 0,002 0,001 3—5
99,0—102,0
0,01 0,05 0,003 0,005
0,05 0,03 0,11
0,005 0,002 0,005
3-5
Примечание. Препарату квалификации «чистый» с массовой долей не более 0,006 % N1 присваивается название квалификации «чистый без никеля» (ОКПІ 26 2222 0371 04,).
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2. Массовую долю кальция и цинка изготовитель определяет лериодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании используют лабораторные весы общего на­значениям 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим лределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с #ацбольщим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и ап- ^ратуры пр цдассу трццортц и реактивов по качеству не ниже оте- ^ергверных-
Изм- л О-
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про— быдолжна быть не менее 250 г.
- . (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Определение массовой доли 7-водного серно-кислого ко­бальта проводят по ГОСТ 10398—76.
При этом 2,5000 г препарата помещают в мерную колбу (ГОСТ' 1770—74) вместимостью 250 см3, расТворйют в воде, объем раст­вора доводят водой до метки и перемешивают.
25 см3 полученного раствора помещают пипеткой (ГОСТ' 29227—91) в коническую колбу (ГОСТ 25336—82) вместимостью1 250 см3, прибавляют около 75 см3 воды и далее определение про­водят по ГОСТ .10398—76.
Масса 7-водного серно-кислого кобальта, соответствующая! 1 мл раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации с(ди-Ца-ЭДТА) = =0,05 моль/дм3 равна 0,014055 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение,, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности Р=0,95.
3.1 ; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. О п р е д е л е н и е массовой доли нераствори­мых в воде веществ
3.4.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий ТФ-ПОР 10(16) по ГОСТ 25336—82.
Стакан В (Н)-1—400 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.
3.4.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 250 см® воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раст­вор на водяной бане в течение 1 ч.
Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, пред­варительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (ре­зультат взвешивания в граммах записывают с точностью до чет­вертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настояще­го стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать;.
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±25 % для препарата чистый для анализа и ± 15 % для препарата чистый при доверительной вероятности Р=0,95.
3.5. Определение массовой доли азота проводят по ГОСТ 10671.4—74.
При этом 0,50 г препарата помещают в колбу (К-2—250— -—34 ТХС по ГОСТ 25336—82) прибора для отделения аммиака дистилляцией, прибавляют воду и далее определение пррводят фо­тометрическим или визуально-колориметрическим методом, ис­пользуя для анализа аликвотную часть отогнанного раствора, со­ответствующую 0,05 г препарата.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг, для препарата чистый ■— 0,025 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли азота анализ про­водят фотометрическим методом.
3.6. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74.
При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу (ГОСТ 1770—74) вместимостью 25 см3, растворяют в 15 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом (спо­соб 1), измеряя значение оптической плотности по отношению к контрольному раствору, содержащему в таком же объеме 1,00 г препарата и 1,0 см3 раствора азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый ' — 0,03 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25 % среднего арифметического для препарата чистый для анализа и 10 % для препарата чистый.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % для препарата чистый для анализа и ±10 % для препарата чистый.
Допускается проводить определение визуально-нефелометри­ческим методом (способ 2). При этом в контрольный раствор и в растворы сравнения вводят освобожденный. от хлори- , дов раствор, который готовят следующим образом: ‘4,00 г препара­та растворяют в 60 см3 воды, прибавляют 8,0 см3 раствора азот­ной кислоты с массовой долей 25 % и 4,0 см3 раствора азотно­кислого серебра. Раствор перемешивают и оставляют в покое. Через 16—18 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Для приготовления раствора сравнения бе­рут 18 см3 фильтрата.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75.
При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 и проводят отделение железа в виде гидроокиси раство­ром аммиака в присутствии хлористого аммония. Фильтрат и про­мывные воды отбрасывают.
Промытый осадок растворяют на фильтре 2 см3 горячего раст­вора соляной кислоты. Фильтрат и промывные воды, содержащие примесь Fe, собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, до­водят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 см3 полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее опреде­ление проводят сульфоеалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,
для препарата чистый —0,025 мг.
При необходимости в результат анализа вводят поправку на массу железа в применяемых количествах реактивов,’определяе­мую контрольным опытом,.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 % среднего арифметического для препарата чистый для анализа и 10 % для препарата чистый.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±30 % для препарата чистый для анализа и ±20 % для препарата чистый при доверительной вероятности Р=0,95.
3.7.1. 3.6, (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8. Определение массовой доли калия, нат­рия и кальция
3.8.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы'
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумно­жителем, или спектрофотометр «Сатурн»; допускается примене­ние других приборов с аналогичными метрологическими характе­ристиками.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных.прибо­ров.
Горелка.
Распылитель.
Колбы 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5 по ГОСТ 29227—91.
Кобальт (II) серно-кислый 7-водный по настоящему стандар­ту, дважды перекристаллизованный, проверенный на содержание натрия, калия и кальция по методу добавок (найденные массы примесей учитывают при приготовлении растворов сравнения); раствор с массовой долей 5 % — раствор А.
Растворы, содержащие Na, К и Са, готовят по ГОСТ 4212—76,