Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ФТОРИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4463-76

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва
к ГОСТ 4463—76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия (см. Изменение № З, ИУС № 12—91)
В каком месте
Напечатано
Должно быть
Пункт 3.2.4. Пос­ледний абзац
+0,5 %
±0,5 %

(ИУС № 9 2002 г.)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИЙ ФТОРИСТЫЙ

Технические условия
Reagents.
Sodium fluoride.
Specifications
OKU 26 2112 1190 05
Дата введения 01.07.77
Настоящий стандарт распространяется на фтористый натрий, представляющий собой кристаллический порошок, трудно раство­римый в воде, нерастворимый в спирте.
Допускается изготовление фтористого натрия по ИСО 6353/3—87 *(Р- 88) (см. приложение 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353/1—82 (см. приложение 2).
Формула NaF.
Относительная молекулярная масса (по международным атом­ным массам 1985 г.) —41,99.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Фтористый натрий должен быть изготовлен в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2 . По химическим показателям фтористый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1976
© Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями

Норма
Наименование показателя
Чистые для анализа
Чистый (ч.)

ОКП^б 2112
ОКП 26 2112

1192 03
1191 04
1. Массовая доля фтористого натрия

(NaF), %, не менее
99
98
2. Массовая доля нерастворимых в

воде веществ, %, не более
ода
0,05
3. Массовая доля кислоты (в Перес-

чете на HF), %, не более
0,03
0,20
4. Массовая доля щелочи (в пересче-

те на Na^OOs), %, не более
0,10
ода
5. Массовая доля сульфатов, %, не

более
0,01
ода
6. Массовая доля хлоридов, %, не

более
'0,002
ода»
7. Массовая доля железа, %, не бо-

лее
0,002
0,004
8. Массовая доля кремния, %, не бо-

лее
0,01
0,01
9. Массовая доля суммы свинца, меди

и марганца (Pb+Cu+Mn), %, не бо-

лее
0,001
01002

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Фтористый натрий вызывает острые и хронические отравле­ния с поражением жизненно важных органов и систем. При попадании на кожу и слизистые оболочки вызывает ожоги.
Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны (в пересчете на фтор-ион) — 1 мг/м3 (максимально разовая) и 0,2 мг/м3 (средне-сменная). Класс опасности — II по ГОСТ 12.1.005—88.
2а.2. Определение предельно допустимой концентрации фтори­стого натрия в воздухе основано на взаимодействии фтор-иона с ализаринкомплексонатом лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшегося тройного комплексного соединения синего цвета.
2а.З. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки, головной убор), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускается попадание препарата внутрь организма и на кожу.
2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно­вытяжной вентиляцией. Места наибольшего пыления продукта должны быть оборудованы местной вытяжной вентиляцией. Ана­лиз препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборато­рии.
2а.1—2а.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).
2а5. Фтористый натрий не горюч и взрывобезопасен.
2а.6. Способом очистки сточных вод является ,перевод фтори­стого натрия во фтористый кальций (по реакции с известковым молоком) с последующей, при необходимости, дополнительной об­работкой сернокислым алюминием.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

•>
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2 Массовую долю сульфатов, железа, кремния и суммы свинца, меди и марганца изготовитель определяет в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.—86.
При проведении взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛЭ-200 Т или ВЛКТ- 500 г-М.
Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ни­же указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2 Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 50 г.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3 Определение массовой доли фтористого натрия
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
колонка из фторопласта-4 по ГОСТ 10007—80 (или любого
2 Зак. 1262 . ' . другого материала, устойчивого к воздействию слабых растворов фтористого водорода) с внутренним диаметром 18—20 мм и рабо­чей высотой (105+5) мм, в верхней части колонки имеется рас­ширение, в нижнюю вложена фторопластовая пластинка с отвер­стиями не более 0,4 мм.
бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3;
капельница 1(2, 3)—50 ХС по ГОСТ 25336—82;
стаканы В-1—50,500(1000) ТХС по ГОСТ 25336—82;
стаканы вместимостью 100 см3 и 300—500 см3, изготовленные из фто.ропласта-4 цо ГОСТ 10007—80 или полиэтилена;
сита с сеткой типа «В» (высокой точности) по ГОСТ 6613—86 с номинальным размером стороны ячейки от 0,4 до 1,0 мм;
термометр жидкостной стеклянный с'диапазоном измерения температуры от 0 до 100 °С по ГОСТ 28498—90, ценой деления 0,2°С и допускаемой погрешностью ±0,2°С;
секундомер СОПр-2а-3—221;
цилиндр 1(3) —100(50) по ГОСТ 1770—74;
аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор с массовой долей 30 %;
вода дистиллированная, не содержащая СО2; готовят по ГОСТ 4517—87;
катионит марки КУ-2—8, .1-го сорта по ГОСТ 20298—74;
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор, с массовой долей 25%; готовят-по ГОСТ 4517—87;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:2;
метиловый оранжевый (пар а-диметил амино азобензол сульфо- кислый натрий) (индикатор) по ТУ 6—09—5171—84, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77;
фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.) готовят по- ГОСТ 25794.1—83;
серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции с (AgNO3)=0,l моль/дм3 (0і,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3—83;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3.2. Подготовка к анализу '
3.3.2.1. Подготовка катионита
Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,4 до 1,0 мм.
Для удаления минеральных примесей и переведения в водород­ную форму катионит помещают в стакан, заливают раствором соляной кислоты и выдерживают в течение ,12 ч. Затем раствор сливают, катионит промывают несколько раз раствором соляной кислоты, нагретым до 50—60 °С, до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого аммония). Затем ка­тионит полностью отмывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотно-кислого серебра). Отмытый катионит отсасывают на воронке Бюхнера, и хранят в банке с при­тертой пробкой. •
3.1. .2.2. Подготовка колонок ?
Колонку заполняют водой, для чего нижний конец фтороплас­товой трубки погружают в воду, открывают зажим, закрывают ко­лонку сверху пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, и через трубку засасывают воду. Необходимо добиться полного отсутствия пузырьков воздуха. Затем в колонку' вносят неболь­шими порциями катионит до высоты столба (105±5) мм.
Перед пропусканием анализируемого раствора колонку про­мывают водой и проверяют реакцию промывных вод по метило­вому оранжевому. Для этого в стакан вместимостью 50 см3 отби­рают 25 см3 промывных вод, во второй такой же стакан 25 см3 дистиллированной воды, в оба стакана прибавляют по одной капле метилового оранжевого и перемешивают. Окраска раство­ров должна быть одинаковой.
Излишек воды спускают, оставляя над катионитом слой воды 7—10 мм. Необходимо следить, чтобы при работе в слое катио­нита не было пузырьков воздуха.
Масса катионита пригодна для 8—10 определений при кон­центрации раствора не выше 0,1 моль/дм3 фтористого натрия.
Отработанный катионит может быть использован повторно. Для этого его регенерируют многократной (7—8 раз) обработ­кой нагретым до 50—60°С раствором соляной кислоты при пере­мешивании, затем тщательно промывают водой до отрицатель­ной реакции на хлор-ион.
3.3.3. Проведение анализа
0,1200—0,1300 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3, изготовленный из фторопласта или полиэтилена, раство­ряют в 50 см3 воды и перемешивают. Полученный раствор про­пускают через колонку, наполненную катионитом скоростью по­тока 4—6 см3/мин. Катионит в колонке промывают 100 см3 воды с той же скоростью, предварительно ополаскивая этой водой ста­кан, в котором был растворен препарат, и палочку. Воду прибав­ляют в несколько приемов, приливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку и над катио- :нитом останется слой воды в 7^10 мм. Раствор и промывные во­ды собирают в стакан вместимостью 300—350 см3, идготовлен- ’ный из фторопласта или полиэтилена, прибавляют 5 капель раст­вора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления устойчивой розовой окраски раствора.
3.2.2.2, 3.2.3. ( Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2.4.. Обработка результатов
Массовую долю фтористого натрия (X) в процентах вычисля­ют по формулам:
х_ У-0,001199-100
m
^IZ-0,004199-100 2 098
m z > >
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точ­но 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,004199 — масса фтористого натрия, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3,'г;
пг— масса навески препарата, г;
Х2 — массовая доля кислоты (в пересчете на HF), опреде­ляемая по п. 3.4, %;
2,098 — коэффициент пересчета HF на NaF.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное .расхождение между которыми не