Реактивы. Никель (П) сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НИКЕЛЬ (II) СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4465—74

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 546.33'226—41 :006.354
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНД А Р Т С О to ЗА
Реактивы

НИКЕЛЬ (II) СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents. Nickel (II) sulphate 7-aqueous.
Specifications

ОКП 26 2223 0350 04, ОКП 26 2223 0360; 02

Срок действия с 01.01.75 до 01,01.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на 7-водный сернокис- ' лый никель, представляющий собой кристаллы изумрудно-зелено­го цвета, растворимые в воде, выветривающиеся на воздухе.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Формула: NiSO4-7H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 280,86.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 7-водный сернокислый никель (II) должен быть изготов­лен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по тех­нологическому регламенту, утвержденному в установленном по­рядке.
1.2. По физико-химическим показателям 7-водный сернокислый никель (II) должен соответствовать требованиям и нормам, ука­занным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательстве СОТДЖаїг'ІЙВТ
Таблица 1
Наименование показателя
Норма

Химически чистый (х. ч.) ОКП 26 2223 0353 01
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 ' 2223 0352 02
Чистый (ч.) ОКП 26
2223 0351 03
1. Массовая доля 7-водного сернокисло­го никеля (II) (NiSO4-7H2O), %, не ме­нее
98
98
97
2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более
0,005
0,00:5
0,02
3. Массовая доля хлоридов (С1), %, .не более
0,00.1
0,002
0,01
4. Массовая доля общего азота (N), %, не более
0,001
0,005
0,01
5. Массовая доля калия, натрия, каль­ция и магния (K+Na + Ca+Mg), %, не более
0,01
0,02
0,2
6. Массовая доля калия (К), %, не более
0,0005
Не нормируется
7. Массовая доля натрия (Na), %, не более
0,002

»
8. Массовая доля кальция (Са), %, не более
0,00'5

9. Массовая доля магния (Mg), %, не более
0,002

10. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0005
0,0005
0,003
11. Массовая доля кобальта (Со), %, не более
0,001
0,004
0,10
12. Массовая доля цинка (Zn), %, не более
01,002
0.002
0,01
13. Массовая доля меди (Си), %, не более
0,001
0,001
0,002
14. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более
0,0011
0,001
0,001
15. Массовая доля кадмия (Cd), %, не более
0,00)1
0,002
Не норми­руется
16. pH раствора препарата с массовой долей 5%
■ 4—6
4—6

Примечания:
1. Для препарата с массовой долей кобальта 0,000£>і% и менее к его квали­фикации прибавляют слова: «без кобальта».
2. Для препарата «х. ч. без кобальта» массовая доля нерастворимых в во­де веществ должна быть не более 0,000%, для препарата «ч. без кобальта» мас­совая доля общего азота должна быть не более 0,005%».
3. 3. Коды ОКП 7-водного сернокислого никеля (II) без кобаль­та приведены в табл. 1а.
4.
Квалификация
1. Химически чистый без кобальта (х. ч. без кобаль­та)
2. Чистый для анализа без кобальта (ч. д. а. без кобальта)
3. Чистый без кобальта (ч. без кобальта)
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. 7-водный сернокислый никель (II) является кристалличе­ским веществом. При попадании внутрь организма человека ока­зывает канцерогенное и общетоксическое действие. При попада­нии на кожу и слизистые оболочки верхних дыхательных путей и глаз продукт действует раздражающе и вызывает повышенную чувствительность к никелю.
2а.2. При растворении 7-водного сернокислого никеля (II) в воде образуется гидроаэрозоль, которая по степени воздействия на организм по ГОСТ 12.1.007—76 относится к веществам 1-го клас­са опасности.
Предельно допустимая концентрация гидроаэрозоля 7-водного сернокислого никеля в пересчете на никель в воздухе рабочей зоны — 0,005 мг/м3.
Содержание гидроаэрозоля 7-водного сернокислого никеля в воздухе рабочей зоны производственных помещений определяют методами, утвержденными Минздравом СССР.
Предельно допустимая концентрация иона никеля в воде водо­емов санитарно-бытового пользования — 0,1 мг/дм3.
Определение никеля в воде проводится колориметрическим или другими методами, не уступающими по точности колориметричес­кому, утвержденными в установленном порядке.
2а.3. Обезвреживанию и уничтожению 7-водный сернокислый никель не подлежит. Просыпавшийся продукт после сухой и по­следующей влажной уборки утилизируют в технологических про­цессах получения или потребления сернокислого никеля.
2а.4. В воздушной среде и сточных водах сернокислый никель токсичных веществ не образует.
2а.5. 7-водный сернокислый никель (II) не горюч, пожаро- и взрывобезопасен.
2а.6. Все работающие 7-водным сернокислым никелем должны быть обеспечены специальной одеждой, специальной обувью и другими средствами защиты.
Для защиты органов дыхания должен применяться респиратор ШБ-1 «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028—76. Во избежание контакта 7-водного сернокислого никеля с кожей рук рекомендуется поль­зоваться защитной пастой ИЭР-2 и ланолиново-касторовой мазью.
При попадании 7-водного сернокислого никеля в глаза их сле­дует промыть обильным количеством воды. '
2а.7. Производственные и лабораторные помещения, в которых проводится работа с 7-водным сернокислым никелем, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, оборудование должно быть герметизировано.
Контроль за состоянием воздушной среды — по ГОСТ 12.1.007—76.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го клас­са точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг по ГОСТ 24104—80.
Допускается применение импортной посуды и реактивов по ка­честву не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы не должна быть менее 300 г.
3.3. О п р е д е л е н и е массовой доли сернокислого никеля
3.3.1. Проведение анализа
Определение проводят по ГОСТ 10398—76. При этом около 0,4000 г препарата помещают в колбу Кн-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82) , растворяют в 100 см3 воды и далее определение прово­дят по ГОСТ 10398—76. Для установки коэффициента молярности раствора ди-Па-ЭДТА используют никель марки Н-1.
3.3.2. Обработка результатов
Массовую долю сернокислого никеля (X) в процентах вычис­ляют по формуле
х== V-0,01404 ■ 1(Х) 6
т ’ ’
V — объем раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точно ’ 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
Ху — массовая доля кобальта, определенная, как указано в п. 3.7, %; л
4,76 — коэффициент пересчета массы кобальта на массу сер­нокислого никеля;
0,01404 — масса 7-водного сернокислого никеля (II), соответству­ющая 1 см3 раствора ди-Па-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускае­мого расхождения, равного 0,3%, при доверительной вероятности Р=0,95.
3.1— 3.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. О п р е д е л е н и е массовой доли нераствори­мы хвводевеществ
3.3.1. Аппаратура и.реактивы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
стакан Н-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82;
тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82;
цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770—74.
3.3.2. 20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при перемешивании в 500 см3 горячей воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до пос­тоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Оста­ток на фильтре промывают 200 см3 горячей воды и сушат в су­шильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата химически чистый без кобальта — 0,6 мг,
для препарата химически чистый — 1,0 мг,
для препарата чистый для анализа — 1,0 мг, для препарата чистый — 4,0 мг.
3.3.3. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефело­метрическим методом в объеме 40 см3. При этом 1,00 г препарата растворяют в 30 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим ра­створом азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определе­ние проводят по ГОСТ 10671.7—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновремен­но с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг С1,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг С1,
для препарата чистый — 0,1 мг С1,
и 30 см3 раствора сернокислого никеля, не содержащего хлори­дов, 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
Раствор 7-водного сернокислого никеля (II), не содержащего хлоридов, готовят следующим образом: 5,00 г препарата поме­щают в стакан В-1—250 ТХС (ГОСТ 25336—82) с меткой на 150 см3, растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора азотной кислоты, 5 см3 раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и выдерживают 18—20 ч. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячим раствором азотной кис­лоты с массовой долей 1%.
3.5. Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74 фотометриче­ским методом. При этом подготовку препарата к анализу прово­дят следующим образом: 1,00 г препарата квалификаций х.ч. и ч. д. а. и 0,50 г препарата квалификации ч. помещают в колбу К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336—82), растворяют в 45 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.4—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет прев