Реактивы. Хром (III) азотнокислый 9-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ХРОМ (III) АЗОТНОКИСЛЫЙ

9-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4471-78

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

3. М. Ривина, 3. М. Сульман, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандар­тов Совета Министров СССР от 12.05.78 № 1271

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4471-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта

ГОСТ 12.1.007-76

6.1

ГОСТ 9147-80

3.4.2, 3.7.1

ГОСТ 83-79

3.4, 3.7.1

ГОСТ 10163-76

3.2.1

ГОСТ 84-76

3.7.1

ГОСТ 10555-93

3.7.4

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.3.1, 3.6.1

ГОСТ 10671.5-74

3.4

ГОСТ 3118-77

3.4, 3.6.1

ГОСТ 10671.7—74

3.5

ГОСТ 3760-79

3.4

ГОСТ 10929-76

3.2.1

ГОСТ 3773-72

3.7.1

ГОСТ 18300-87

3.7.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 19627-74

3.7.1

ГОСТ 4160-74

3.7.1

ГОСТ 24104-88

3.1а

ГОСТ 4204-77

3.2.1

ГОСТ 25336—82

3.2.1, 3.3.1, 3.6.1, 3.10

ГОСТ 4212-76

3.6.1

ГОСТ 25664-83

3.7.1

ГОСТ 4232-74

3.2.1

ГОСТ 25794.2-83

3.2.1

ГОСТ 4328-77

3.2.1, 3.6.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 4461-77

3.3.1

ГОСТ 27068-86

3.2.1, 3.7.1

ГОСТ 4517-87

3.2.1, 3.3.1, 3.6.1, 3.10

ГОСТ 29227-91

3.2.1, 3.3.1, 3.6.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.3.1, 3.4, 3.6.1,

ГОСТ 29251-91

3.2.1

3.7.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стан­дартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 3—89)
Редактор Т. А. Леонова
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор О. Я. Чернецова
Компьютерная верстка Т. Ф. Кузнецовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 30.06.98. Подписано в печать 19.08.98. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,85.
Тираж 157 экз. С 991. Зак. 1315.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.
ПЛР № 040138

УДК 546.763'175-41:006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ХРОМ (III) АЗОТНОКИСЛЫЙ 9-ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents. Chromic (III) nitrate nonahydrate. Specifications
ОКП 26 2214 0010 00
Дата введения 01.07.79
Настоящий стандарт распространяется на 9-водный азотнокислый хром (III), который пред­ставляет собой фиолетовые кристаллы; легко растворим в воде и спирте.
Формула Cr (NO3)3 • 9Н2О.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 400,15.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 9-водный азотнокислый хром (III) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 9-водный азотнокислый хром (III) должен соответ­ствовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.)
ОКП 26 2214 0012 09
Чистый (ч.) ОКП 26 2214 ООП 10
1. Массовая доля 9-водного азотнокислого хрома (III) [Cr(NO3)3 • 9Н2О], %, не менее
99
98
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
0,005
0,020
3. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,005
0,010
4. Массовая доля хлоридов (О), %, не более
0,003
0,010
5. Массовая доля аммонийных солей (NH4), %, не более
0,005
Не нормируется
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,005
0,010
7. (Исключен, Изм. № 1).
8. pH раствора препарата с массовой долей 5 %
2,0-3,0
2,0-3,0
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2. Массовую долю нерастворимых в воде веществ и железа изготовитель определяет периоди­чески в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г.
3.3. Определение массовой доли 9-в о д н о г о азотнокислого хрома (III)
3.3.1. Посуда, реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10 %.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концен­трации с (Na2S2O3 • 5Н2О) = 0,1 моль/дм3(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 29251.
Колба Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см3 воды. К раство­ру прибавляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия и, осторожно, при перемешивании 1 см3 пероксида водорода. Раствор кипятят в течение 10 мин, затем охлаждают, прибавляют 15 см3 раство­ра серной кислоты, доводят объем раствора водой до 200 см3, прибавляют 3 г йодистого калия, перемешивают, оставляют раствор в темном месте на 15 мин и титруют выделившийся йод из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.
Одновременно в тех же условиях и с тем же количеством йодистого калия и раствора серной кислоты проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси йода в результат анализа вносят поправку.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю 9-водного азотнокислого хрома (III) (X) в процентах вычисляют по формуле
v V 0,01334 100
т ’
где V — объем раствора 5-водного серноватисто кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;.
0,01334 — масса 9-водного азотнокислого хрома (III), соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,5 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.
3.3.4. 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде ве­ществ
3.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517.
Тигель фильтрующий ТФ-ПОР 10(16) по ГОСТ 25336.
Пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 29227.
Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.
3.4.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 150 см3 воды, подкисленной 1 см3 раство­ра азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятично­го знака).
Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 4 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 30 % для препарата чистый для анализа и 20 % — для препарата чистый.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 35 % для препарата чистый для анализа и ± 15 % — для препарата чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.4.3. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Определение массовой доли сульфатов
3.5.1. (Исключен, Изм. № 1).
3.5.2. Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,50 г препарата помещают в коничес­кую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют в 35 см3 воды (по ГОСТ 6709); раствор нагревают до кипения, прибавляют при перемешивании 15 см3 раствора аммиака (по ГОСТ 3760) с массовой долей 10 % и кипятят в присутствии кусочков неглазурованного фарфора или стеклянных капилляров в течение 5 мин. Содержимое колбы охлаждают при комнатной температу­ре, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и дают осадку осесть. Затем фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр «белая лента», отбрасывая первую порцию фильтрата — раствор А (раствор сохраняют для определения хлоридов).
3.5.3. см3 раствора А (соответствуют 0,4 г препарата) помещают в выпарительную чашку (по ГОСТ 9147), прибавляют 2 см3 концентрированной соляной кислоты (по ГОСТ 3118), 1 см3 раство­ра углекислого натрия (по ГОСТ 83) с массовой долей 1 %, перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток дважды выпаривают с концентрированной соляной кислотой досуха. Сухой остаток растворяют в 25 см3 воды, фильтруют раствор через промытый горячей водой обеззо­ленный фильтр «синяя лента» в коническую колбу вместимостью 100 мл и далее определение про­водят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,04 мг.
При разноглас