Реактивы. Хром (III) сернокислый 6-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ХРОМ (III) СЕРНОКИСЛЫЙ 6-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4472-78

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 546.763'226-41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ХРОМ (III) СЕРНОКИСЛЫЙ 6-ВОДНЫЙ ГОСТ

4472-78
Технические условия
Reagents. Chromic sulphate 6-agueous. Specifications
ОКП 26 2214 0060 01
Дата введения 01.07.79
Настоящий стандарт распространяется на 6-водный сернокислый хром (III), который пред­ставляет собой порошок или пластинки темно-зеленого цвета; растворим в воде, нерастворим в спирте.
Формула Cr2(SO4)3 • 6Н2О.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 500,25.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 6-водный сернокислый хром (III) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 6-водный сернокислый хром (III) должен соответ­ствовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.)
ОКП 26 2214 0062 10
Чистый (ч.)
ОКП 26 2214 0061 00
1. Массовая доля 6-водного сернокислого хрома (III)

[Cr2(SO4)3-6H2O], %
99,0-100,5
98,0-101,0
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не

более
0,005
0,010
3. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,002
0,004
4. Массовая доля аммонийных солей (NH4), %, не более
0,005
0,005
5. Массовая доля алюминия (А1), %, не более
0,01
Не нормируется
6. Массовая доля железа, (Fe), %, не более
0,003
0,006
7. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
0,002
Не нормируется
8. Массовая доля суммы калия, натрия, кальция

(K+Na+Ca), %, не более
0,05
0,05
9. pH раствора препарата с массовой долей 5 %
1,0-2,5
Не нормируется

(Измененная редакция, Изм. № 1).
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2. Массовую долю аммонийных солей и тяжелых металлов изготовитель определяет периоди­чески по требованию потребителя.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.
3.3. Определение массовой доли 6-в одного сернокислого хрома (III)
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концен­трации с (Na2S2O3 • 5Н2О) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 29251.
Колба Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 29227.
Секундомер по ТУ 25-1894.003, ТУ 25-1819.0021.
Цилиндр 1 — 100 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
Около 0,2000 г препарата помещают в колбу (с меткой на 200 см3), прибавляют 50 см3 воды, 10 см3 гидроокиси натрия и осторожно, при перемешивании, 1 см3 пероксида водорода. Раствор кипятят в течение 10 мин, затем охлаждают, прибавляют 15 см3 раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 3 г йодистого калия, перемешивают, оставляют ра­створ в темном месте на 15 мин и титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.
Одновременно проводят контрольный опыт с такими же количествами йодистого калия и раствора серной кислоты; при необходимости в результат определения вносят соответствующую поправку.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю 6-водного сернокислого хрома (III) (А) в процентах вычисляют по формуле
V- 0,008338-100
Х= ,
т
где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,008338 — масса 6-водного сернокислого хрома (III), соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
і
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.
3.3.4. 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде ве­ществ
3.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Барий хлористый, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.
Пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 29227.
Секундомер по ТУ 25—1894.003, ТУ 25—1819.0021.
Стакан В-1-500 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770.
3.4.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 200 см3 воды, 4 см3 раствора серной кисло­ты и растворяют при кипячении. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до посто­янной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с раствором хлористого бария) и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа —1мг,
для препарата чистый — 2 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квали­фикации ч. д. а. ±30 %, квалификации ч. — ±20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.5. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7.
При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3), растворяют при нагревании в 95 см3 воды, к раствору осторожно прибавляют 5 см3 раствора аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10 %. Содержимое колбы кипятят (в присутствии кусочков неглазурованного фарфора) в течение 5 мин, затем охлаждают до комнатной температу­ры, доводят объем водой до метки, перемешивают и дают осадку осесть. Затем фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, отбрасывая первую порцию фильтрата.
25 см3 фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) и 15 см3 воды помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с метками на 40 и 50 см3) и далее определение проводят визуально-нефело­метрическим (в объеме 40 см3) или фототурбидиметрическим (в объеме 50 см3) методом, измеряя оптическую плотность растворов в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг ,
для препарата чистый — 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметричес­ким методом.
3.5.1. 3.3.2, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6. Определение массовой доли аммонийных солей
3.6.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 0,4 %; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %, не содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4517.
Раствор, содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией NH4— 0,01 мг/см3.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.
Колба К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Секундомер по ТУ 25—1894.003, ТУ 25—1819.0021.
Пипетки 4(2)—2—2, 6(7)—2—5 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 2—50 по ГОСТ 1770.
3.6.2. Проведение анализа
0,40 г препарата помещают в круглодонную колбу и растворяют при нагревании в 40 см3 воды. Раствор охлаждают, прибавляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, помещают в колбу кусочки неглазурованного фарфора, быстро присоединяют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией по ГОСТ 10671.4 и отгоняют 25 см3 раствора в цилиндр, содержащий 5 см3 воды и 5 см3 раствора соляной кислоты, прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг NH4,
для препарата чистый — 0,02 мг NH4,
1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера.
1.1.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7. Определение массовой доли алюминия, кальция, железа
3.7.1. Приборы, реактивы, растворы и посуда
Спектрограф ИСП-30 или ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступен­чатым ослабителем.
Генератор дуги переменного тока ДГ-1 или ДГ-2.
Выпрямитель кремневый типа ВАЗ 275/100.
Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.
Печь муфельная.
Секундомер по ТУ 25—1894.003, ТУ 25—1819.0021.
Спектропроектор ПС-18.
Ступки из органического стекла и агатовые.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
Весы торсионные ВТ-500 с ценой деления 1 мг или