Реактивы. Хром (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ХРОМ (III) ХЛОРИД 6-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4473-78

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

УДК 546.763431-41 : 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ХРОМ (III) ХЛОРИД 6-ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents. Chromic (III) chloride hexahydrate.
Specifications

ОКП 26 21214 ОНО 08

Срок действия с 01,07.79
<■ : до 01,07.94
Настоящий стандарт распространяется на 6-водный хлорид хрома (III), который представляет собой мелкие кристаллы или кристаллический порошок темно-зеленого цвета; растворим в во­де, спирте, нерастворим в эфире; гигроскопичен.
Формула СгС1з-6Н2О.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —266,44.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 6-водный хлорид хрома (III) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 6-водный хлорид хро­ма (III) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1978 © Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
Таблица 1

Норма
Наименование показателя
Чистый для
Чистый

анализа (ч.д.а)
/ч.)

ОКП 26 2214 0112 06
ОКП 26 2214 0111 07
1. Массовая доля б-водного хлорида

хрома (III) (СгОз-бНоО), %, не менее
98
98
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
<0,003
0,010
3. Массовая доля сульфатов (SO<), %, не более
0,005
0,010
4. Массовая доля аммонийных солей (NH4), %, не более
Of,01
0>,01
5. Массовая доля алюминия (AI), %, не более
0,02
О',02
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,003
0,005
7. Массовая доля калия, натрия и кальция (K+Na + Ca), %, не более
0,05
0,05
8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
0,0005
0,0030
9. pH раствора препарата с массовой долей 5%
2,0—3,0
2,0-3,0
1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1.1. 6-водный хлорид хрома (III) — чрезвычайно опасное ве­щество (1-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны 0,01 мг/м3, в пересчете на СгО3. При увеличении концентрации может дейст­вовать раздражающе и прижигающе на слизистые оболочки и кожу, вызывая изъязвления, а также поражать желудочно-кишеч­ный тракт.
1.2. При работе с препаратом следует применять средства ин­дивидуальной защиты, а также соблюдать правила личной гигие­ны. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
1.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиля­цией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2.1—2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.4. (Исключен, Изм. № 1).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
3.2. Массовую долю аммонийных солей и тяжелых металлов, изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии,
(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего на­значения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и ап­паратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 160 г.
4.3. Определение массовой доли 6-вод ного хлорида хрома (III)
4.3.1. Реактивы, растворы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929—76.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с масовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 0,5%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей 10%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068—86, раствор концентрации с (Na2S2O3-5Н2О) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-1—500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 4(5)—2—2 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.2. Проведение анализа
Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см3 воды. К раствору прибавляют 10 см3 раст­вора гидроокиси натрия и осторожно, при перемешивании, 1 см3 пероксида водорода. Раствор кипятят в течение 10 мин, затем охлаждают, прибавляют 15 см3 раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до 200 см3, прибавляют 3 г йодистого калия, перемешивают, оставляют раствор в темном месте на 15 мин и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного сер­новатистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами йодистого калия и раствора серной кис­лоты. При обнаружении примесей в результат анализа вносят по­правку.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю 6-водного хлорида хрома (III) (X) в процен­тах вычисляют по формуле
и Е-0,008881•100
А — ,
ш
где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого нат­рия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходован­ный на титрование, см3;
m— масса навески препарата, г;
0,008881— масса 6-водного хлорида хрома (III), соответствую­щая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. Определение массовой доли нераствори­мых в воде веществ
4.4.1. Реактивы, растворы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Пипетка 4(5)—2—2 или 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Стакан вместимостью 250 см3.
Тигель фильтрующий ТФ-ПОР 10(16) по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3) —100 или мензурка 100 по ГОСТ 1770—74.
4.4.2. Проведение анализа
30,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см3 воды, подкисленной 1,5 см3 раствора соляной кислоты, и фильт­руют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в грам­мах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата чистый для анализа — 0,9 мг, для препарата чистый — 3,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±30% для препарата чистый для анализа и ±10% для препарата чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды, раствор нагревают до кипения, прибав­ляют при перемешивании 5 см3 раствора аммиака (ГОСТ 3760—79) с массовой долей 10% и кипятят (в присутствии кусоч­ков неглазурованного фарфора) в течение 5 мин. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, доводят объем рас­твора водой до 100 см3, перемешивают и дают осадку осесть. За­тем фильтруют через обеззоленный фильтр «белая лента», про­мытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.
20 см3 полученного раствора пипеткой (2—2—20 или 6(7) — 2—25 по ГОСТ 20292—74) (соответствует 0,2 г препарата) помеща­ют в коническую колбу вместимостью 50 см3, осторожно нейтрали­зуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% по п-ни- трофенолу (раствор с массовой долей 0,2% готовят по ГОСТ 4919.1—77), доводят объем раствора водой до 25 см3 и далее оп­ределение проводят визуально-нефелометрическим методом (спо­соб 1), прибавляя вместо раствора крахмала 5 см3 спирта (ГОСТ 18300—87).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,02 мг.
4.6. О п р е д е л е н и е массовой доли аммонийных солей
4.6.1. Реактивы, растворы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 0,4%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей 20%, не содержащий аммония; готовят по ГОСТ 4517—87.
Раствор, содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4212—76.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517—87.
Колба К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82. , — • ,
Пипетки 4 (5)—2—1 (2) и 6 (7)—2—5 (10) по ГОСТ 20292—74.
Цилиндры 1(3)—50 и 2(4)—50 по ГОСТ 1770—74.
4.6.2. Проведение анализа
0,40 г препарата помещают в круглодонную колбу, растворяют в 40 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, помещают в колбу кусочки неглазурованного фар­фора, быстро присоединяют колбу к прибору для отделения ам­миака дистилляцией, и отгоняют 25 см3 раствора в цилиндр с при­шлифованной пробкой вместимостью 50 см3, содержащий 5 см3 воды и 5 см3 раствора соляной кислоты, прибавляют 1 см3 раст­вора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера, объем раство­ра доводят водой до метки и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемо­го раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовлен­ного одновременно с анал