Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА СУЛЬФОСАЛ И ЦИ Л ОВАЯ

2-ВОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

k ГОСТ 4478-78
Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ

СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва
РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых хими­ческих веществ (ИРЕА)
Зам. директора Грязнов Г. В.
Руководители темы: Манова T. Г., Ротенберг И. Л.
Исполнители темы: Комиссаренко Л. Д., Никонова Н. П., Кидиярова Л. В.
ВНЕСЕН Минхимпромом
Член Коллегии Ростунов В. Ф.
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 января 1978 г. № 238
УДК 547.587.11'583.2-41 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВАЯ 2-ВОДНАЯ

Технические условия
Reagents. Sulphosalicylic acid 2-aqueous. Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 января 1978 г. № 238 срок действия установлен
с 01.01. 1979 г. до 01.01. 1984 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — 2-водную сульфосалициловую кислоту, которая представляет собой белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы без запаха; легко растворима в воде и в этиловом спирте, нерастворима в бензоле и хлороформе, светочувствительна.
Формулы: эмпирическая C7H6O6S-2H2O

СООН

^-ОН-2Н2О структурная
Н О з S
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —254,21.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 2-водная сульфосалициловая кислота должна быть изго­товлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
Перепечатка воспрещена ©Издательство стандартов, 1978
1.2. По физико-химическим показателям 2-водная сульфосали­циловая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Норма
Наименование показателя
Чистый для анализа (ч.д.а1)
Чистый (Ч)

1. Массовая доля 2-водной сульфосалициловой
98,5
97,5
кислоты (СтНеОбЗ-йНгО), °/о> не менее
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ,

%, не более
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %,
0,005
, 0,010
не более
0,01
0,02
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,5
1,0
5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,001
0,005
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более
7. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %.
0,0001
0,0005
не более
8. Массовая доля салициловой кислоты, %, не
0,0005
0,0010 ’>
более
9. Чувствительность к иону железа (0,005 мг Fe в 25 мл раствора) по оптической плотности, не ме-
0,02
0,20
нее
0,05
Не норми­руется

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
1.2. Массовую долю тяжелых металлов по п. 7 таблицы опре­деляют только по требованию потребителя.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.
3.2. О п р е д е л е н и е массовой доли 2-вод ной суль­фосалициловой кислоты
3.2.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,1 н. раствор.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спирто­вой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 100 мл воды, прибавляют 0,1 мл раствора фенол­фталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, устойчивой в течение 30 с.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 2-водной сульфосалициловой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
/и
где V—объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израс­ходованный на титрование, мл;
0,01271 — масса 2-водной сульфосалициловой кислоты, соответст­вующая 1 мл точно 0,1 н. раствора гидроокиси на­трия, г;
иг — масса навески препарата, г;
2,646 — коэффициент пересчета массы сульфат-иона на массу 2-водной сульфосалициловой кислоты;
X]— массовая доля сульфатов, определяемая по п. 3.5, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,3%.
3.3. О п р е д е л е н и е массовой доли нераствори­мых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР 16.
3.3.2. Проведение анализа
20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 мл и растворяют в 100 мл горячей воды. Полученный раствор фильтруют через фильтрую­щий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 2 мг.
3.4. Определение массовой доли остатка по­сле прокаливания
10 г препарата взвешивают в фарфоровом тигле с погреш­ностью не более 0,01 г, предварительно доведенном до постоянной массы и взвешенном с погрешностью не более 0,0002 г.
Тигель с навеской помещают на асбестовую сетку и осторожно нагревают до обугливания препарата. Затем прокаливают в му­фельной печи при температуре не выше 500°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг.
для препарата чистый — 2 мг.
Остаток сохраняют для определения тяжелых металлов по п. 3.8.
3.5. О п р е д е л е н и е массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помеща­ют в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, до­водят объем раствора водой до метки и перемешивают.
5 мл полученного раствора (соответствуют 0,01 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, объем раст­вора доводят водой до 25 мл и далее определение проводят фото- турбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и раство­ряют в 40 мл воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа •— 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 5 г пре­парата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), при­бавляют 10 мл воды, нейтрализуют по лакмусовой бумаге раство­ром аммиака (около 7 мл), доводят объем раствора водой до 20 мл и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.
3.8. Определение массовой доли тяжелых ме­таллов
Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п. 3.4, прибавляют 2 мл раст­вора соляной кислоты и 1 мл раствора азотной кислоты и выпа­ривают на водяной бане досуха.
Остаток растворяют в 2 мл раствора соляной кислоты, прибав­ляют 15 мл воды, раствор количественно переносят в мерную кол­бу вместимостью 50 мл, нейтрализуют раствором аммиака по уни­версальной индикаторной бумаге до pH 7, доводят объем раство­ра водой до метки и перемешивают.
25 мл полученного раствора (соответствуют 5 г препарата) помещают в колбу вместимостью 100 мл (с притертой или рези­новой пробкой), прибавляют 5 мл воды и далее определение про­водят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ, '<
для препарата чистый — 0,050 мг РЬ,
1 мл уксусной кислоты, 1 мл раствора уксуснокислого аммония и 10 мл сероводородной воды.
3.9. Определение массовой доли салициловой кислоты
3.9.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205—77, 10%-ный раст­вор, подкисленный 0,2 мл серной кислоты.
Кислота салициловая; раствор, содержащий 1 мг/мл, готовят следующим образом: 0,1 г салициловой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в воде в мерной кол­бе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74. у
3.9.2. Проведение анализа
1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в делительную воронку вместимостью 50 мл, растворя­ют в 10 мл воды, прибавляют 0,2 мл раствора соляной кислоты и встряхивают с 10 мл хлороформа в течение 3 мин.
После отстаивания хлороформенный слой переносят