Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

РТУТЬ (II) АЗОТНОКИСЛАЯ

1-ВОДНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4520-78

Издание официальное
»-t I II1WII—ІІНЖ^
:: ■; ..л

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

РТУТЬ (II) АЗОТНОКИСЛАЯ 1-ВОДНАЯ

Технические условия
Reagents. Mercury (II) nitrate monohydrate.
Specifications
ОКП 26 2421-00 2004
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт распространяется на 1-водную азотнокислую ртуть (II), которая представ­ляет собой бесцветные прозрачные кристаллы; расплывается на воздухе, легко растворима в азотной кислоте, нерастворима в этиловом спирте.
Формула Hg(NO3)2 • Н2О.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 342,62.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 1-водная азотнокислая ртуть (II) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 1-водная азотнокислая ртуть (II) должна соответст­вовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Норма

Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2421 0023 01
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2421 0022 02
Чистый (ч.) ОКП 26 2421 0021 03
1. Массовая доля 1 -водный азотно­кислой ртути (II) [Hg(NC>3)2 • НгО] %,

не менее
2. Массовая доля остатка после
99
99
98
прокаливания, %, не более
3. Массовая доля сульфатов (SO4),
0,005
0,010
0,020
%, не более
4. Массовая доля хлоридов (О), %,
0,002
0,005
0,010
не более
5. Массовая доля железа (Fe), %, не
0,001
0,002
0,003
более
6. Массовая доля тяжелых метал-
0,0002
0,0005
0,0010
лов (РЬ), %, не более
7. Массовая доля солей закисной
0,001
0,001
0,002
ртути (Hg+1), %, не более
0,1
0,1
0,3
8. Растворимость в растворе азот­ной кислоты с массовой долей 10 %
Испытание по п. 3.9
Не нормируется

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2. Определение массовых долей остатка после прокаливания железа и тяжелых металлов изготовитель проводит периодически в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.
3.1 а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. Определение массовой доли 1-водной азотнокислой ртути (II) Определение проводят сразу же после вскрытия банки.
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)—2—50—0,1.
Колба Кн-2—250—24/29 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 6(7)—2—5—(10).
Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067 раствор концентрации c(NH4CNS)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Квасцы железоаммонийные, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты. К раствору прибавляют 40 см3 воды, 1 см3 раствора железоам­монийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до изменения окраски раствора.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 1-водной азотнокислой ртути (II) (А) в процентах вычисляют по формуле
х= И 0,01713- 100 т ’
где V— объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,01713 — масса 1-водный азотнокислой ртути (II), соответствующая 1 см3 раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемого расхож­дения, равного 0,2 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,5 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.
3.3. Определение массовой доли остатка после прокаливания
Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 10,00 г в фарфоровом тигле. При этом тигель с препаратом помещают в холодную муфельную печь, постепенно нагревают и прокаливают при 700—800 °С до постоянной массы.
Остаток сохраняют для определения массовой доли железа, как указано в п. 3.6.
3.4. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,00 г препарата помещают в фарфоровую выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, выпаривают раствор досуха на водяной бане (в вытяжном шкафу) и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане для частичного удаления солей ртути. Сухой остаток растворяют в 2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, выпаривают досуха и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин. Затем остаток растворяют в 2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 1770), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 см3 полученного раствора (соответствуют 1 г препарата) для препарата квалификаций хи­мически чистый и чистый для анализа и 12,5 см3 полученного раствора (соответствуют 0,5 г пре­парата) для препарата квалификации чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336), доводят водой до 26 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, прибавляя для препарата квалификации чистый 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10 % и не прибавляя раствор соляной кислоты для препарата квалификаций химически чистый и чистый для анализа.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
• для препарата химически чистый — 0,02 мг.
• для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,
• для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидимет­рическим методом.
3.5. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7.
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с притертой пробкой), прибавляют 50 см3 воды, перемешивают и прибавляют небольшими порциями при тщательном перемешивании 5 г цинкового порошка (ГОСТ 12601, марка ПЦ-2), перемешивают в течение 1 мин и выдерживают 30 мин, периодически перемешивая. Затем фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой. Первую порцию фильтрата отбрасывают.
20 см3 фильтрата (соответствуют 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336), прибавляют 10 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметри­ческим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см3) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
• для препарата химически чистый — 0,02 мг;
• для препарата чистый для анализа — 0,04 мг:
• для препарата чистый — 0,06 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидимет­рическим методом.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение хлоридов в применяемом количестве цинкового порошка. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.
1 .6 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п. 3.3, прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения остатка (около 30 мин). Раствор из тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А. Раствор сохраняют для определения массовой доли тяжелых металлов по п. 3.7.
20 см3 раствора А (соответствуют 2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3) и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не при­бавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
• для препарата химически чистый — 0,004 мг;
• для препарата чистый для анализа — 0,010 мг;
• для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 10 см3 раствора А, полученного по п. 3.6 (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10 % по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 (проба на вынос), доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально-колориметрически.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
• для препарата химически чистый — 0,01 мг;
• для препарата чистый для анализа — 0,01 мг;
• для препарата чистый — 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотомет­рически.
3.2.1— 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8. Определение массовой доли солей закисной ртути
3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1(2)—2—5—0,02.
Колба Кн-1-250-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2—2—25 и 6(7)—2—5.
Стакан В(Н)-1-100 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с(1/2 J2)=0,02 моль/дм3 (0,02 н.), свежеприготов­ленный; готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Крахма