Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МАГНИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

у ГОСТ 4523-77
'л ? \ Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ

СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва
РАЗРАБОТАН ВНИИ химических реактивов и особо чистых химиче­ских веществ (ИРЕА)
Зам. директора Г. В. Грязнов
Руководители темы: Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг
Исполнители: Е. Н. Яковлева, Н. Д, (Печникова, Л. В. Кидиярова, И. В. Жа­рова '
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В. Ф. Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В. Гл имев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 ноября 1977 г. № 2743

УДК 546.46'226.41:006.354

Реактивы

МАГНИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ 7-ВОДНЫЙ

Технические "условия
Reagents. Magnesium sulphate 7-aqueous.
Specification
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 ноября 1977 г, № 2743 срок действия установлен
с 01.01.1979 г. до 01.01.1984 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — 7-вод- ный сернокислый магний, который представляет собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде; на воздухе выве­тривается.
Формула MgSO4-7H2O
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 246,46.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 7-водный сернокислый магний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по техноло­гическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям 7-водный сернокислый маг­ний должен соответствовать требованиям и нармам, указанным в таблице.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978
Наименование показателя
Норма

Химически чистый (X. ч.)
Чистый для анализа (ч. д. а,)
Чистый (Ч.)
1. Массовая доля 7-водного сернокис­лого магния (MgSO4-7H2O), %, не ме­нее
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
3. Кислотность (H2SO4), %, не более
4. Щелочность (MgO), %, не более
5. Массовая доля нитратов (NOs), %, не более
6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более
7. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
8. Массовая доля аммонийных солей (NH4), %, не более
9. Массовая доля железа (Fe), %, не более
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более
11. Массовая доля марганца (Мп), %, не более
12. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
13. Массовая доля тяжелых метал­лов (РЬ), %, не более
14. Массовая доля цинка (Zn), %, не более
99,5
0,002
0,002
0,001
0,001
0,0005
0,0005
0,001
0,0002
0,01
0,0005
0,00004
0,0001
0,001
99,5
0,002
0,002
0,001
0,002
0,0005
0,0020
0,002
0,0003
0,02
0,0010
0,00004
0,0001
0,005
99,0
0,002
0,002
0,001
Не норми­
руется
0,0005
0,0030
Не норми­руется
0,0005
0,02
Не норми­
руется
0,00004
0,0001
Не норми­руется

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 400 г.
3.2. Определение массовой доли 7-водного сернокислого магния
Определение проводят по ГОСТ 10398—76. При этом около 0,4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, по­мещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 100 мл воды и далее определение проводят комплексонометриче­ским методом.
Масса 7-водного сернокислого магния, соответствующая 1 мл точно 0,05 М раствора трилона Б, равна 0,01232 г.
3.3. Определение массовой доли нераство­римых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 20%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, пипа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
3.3.2. Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в 100 мл воды.
Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане, после этого раствор фильтруют че­рез фильтрующий тигель, предварительно высушенный до посто­янной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтрующем тигле промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с раствором хло­ристого бария) и сушат в сушильном шкафу гори 105—1Ю°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата химически чистый — 1,0 мг,
для препарата чистый для анализа — 1,0 мг, для препарата чистый — 1,0 мг.
3.4. Определение кислотности или щелочно­сти
3.4.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.
Бромтимоловый синий (индикатор), раствор, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67, 0,02 н. раствор, свеже- разбавленный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,02 н. раствор, свеже- разбавленный.
3.4.2. Проведение анализа
10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 50 мл воды, прибавляют 0,1 мл раствора бромтимо- -лового синего. При щелочной реакции (синяя окраска) анализи­руемый раствор титруют из микробюретки раствором соляной кислоты, в случае кислой реакции (желтая окраска) — раствором гидроокиси натрия.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если израсходованный на титрование объем раствора соляной кислоты не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,25 мл, для препарата чистый для анализа — 0,25 мл, для препарата чистый —0,25 мл;
объем раствора гидроокиси натрия не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,2 мл, для препарата чистый для анализа — 0,2 мл, для препарата чистый — 0,2^ мл.
3.5. Определение массовой доли нитратов
Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 10 мл во­ды и далее определение проводят методом с применением индиго­кармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг NO3,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг NO3,
1 мл раствора хлористого натрия, 1 мл раствора индигокармина и 12 мл концентрированной серной кислоты.
3.6. Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 15 мл во­ды и далее определение проводят по желтой окраске фосфорнова- надиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,01 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
3.7. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помеща­ют в коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 40 мл воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,012 мг, для препарата чистый для анализа — 0,050 мг, для препарата чистый — 0,075 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.8. Определение массовой доли аммонийных солей
3.8.1. . Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 20%-ный раствор.
Раствор, содержащий NH<; готовят по ГОСТ 4212—76.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517—75.
3.8.2. Проведение анализа
4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 мл, растворяют в 80 мл воды, прибавляют по каплям при перемеши­вании 10 мл раствора гидроокиси натрия, доводят объем водой до 100 мл, тщательно перемешивают и оставляют в покое. После просветления раствора осторожно отбирают пипеткой 25 мл про­зрачной жидкости (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 25 мл воды, 1 мл раствора Несслера, перемешивая раствор после прибавле­ния каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг NH4,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг NH4,
1 мл раствора гидроокиси -натрия и 1 мл реактива Несслера.
3.9. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555—75.
При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, раст­воряют в 20 мл воды и далее определение проводят роданидным методом, применяя в качестве окислителя раствор надсернокисло­го аммония.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,010 мг, для препарата чистый для анализа — 0,015 мг, для препарата чистый — 0,025 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа заканчива­ют анализ фотометрически.
3.10. Определение массовой доли кальция Определение проводят по ГОСТ 12533—76 пламенно-фотомет­рическим методом.
3.11. Определение массовой доли марганца
3.11.1. Реактивы и растворы
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—67.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—58.
Раствор, содержащий м