Реактивы. Магний оксид. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МАГНИЙ ОКСИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4526-75

Издание официальное

Москва

УДК 546.46-31-41(083.74)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТ А Н Д А Р Т

Реактивы

МАГНИЙ ОКСИД

Технические условия
Reagents. Magnesium oxide.
Specifications
ОКП 26 1121 0470 00, 26 1121 0490 07
Срок действия с 01.03.75 до 01.07,96
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на оксид магния, пред­ставляющий собой белый порошок, почти нерастворимый в воде, хорошо растворимый в кислотах; на воздухе постепенно поглоща­ет углекислый газ и влагу.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Формула MgO.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —40,31.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Оксид магния должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям оксид магния должен соот­ветствовать нормам, указанным в табл. II.
Таблица 1
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.) окп
26 1121 0472 09
Чистый (ч.) окп 26 1121 0471 10
1. Массовая доля оксида магния (MgO), %, не менее
98
97
Продолжение табл. 1
Наименование показателя
Норма

Чистый ДЛЯ анализа (ч.д.а.) окп
26 1121 0472 09
Чистый (ч.) ОКП 26 1121 0471 10
2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более
3. Массовая доля растворимых в воде ве­ществ, %, не более
4. Массовая доля потерь при прокаливании, '%, не более
5. Массовая доля общей серы (SO4), %, не более
6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более
7. Массовая доля хлоридов (С1), %, не бо­лее
8. Массовая доля мышьяка (As), %, не бо­лее
9. Массовая доля кальция (Са), %, не бо­лее
10. Массовая доля алюминия (А1), %, не бо­лее
11. Массовая доля бария (Ва), %, не более
12. Массовая доля железа (Fe), %, не более
13. Массовая доля кремния (Si), %, не более
14. Массовая доля меди (Си), %, не более
15. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более
0,005
0,4
0,005
0,002
0,004
0,00005
0,005
0,01
0,003
0,005
0,02 0,0005 0,001
0,02
0,8
3,0
0,05
0,005
0,02
0,0001
0,01
0,03 0,005
0,01
0,03
0,005 0,002

Примечание. Для препарата с массовой долей общей серы 0,002% или менее к его квалификации прибавляют слова «без серы»:
ч.д.а. без серы (ОКП 26 1121 0492 05);
ч. без серы (ОКП 26 1121 0491 06).
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки—по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
Все взвешивания проводят на лабораторных весах по ГОСТ '24104—80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взве­шивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных..
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Масса средней пробы не должна быть менее 230 г.
3.3. О п р е д ел е н и е массовой доли оксида маг­ния
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с(НС1) = 1 моль/дм3 (1 и.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой до­лей индикатора 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации c(NaOH)=ll моль/дм3 (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—250—34 ХС по ГОСТ 25336—82.
Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.2. Около 0,5000 г растертого препарата, взвешенного в ста­канчике, помещают в колбу, прибавляют 1—2 капли раствора метилового оранжевого и оттитровывают избыток кислоты раст­вором гидроокиси натрия.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю оксида магния (X) в процентах вычисляют по формуле
0,02015-100
ш ’
где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, прибавленный для растворения, см3;
Ki — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т —масса навески препарата, г;
0,02015 — масса оксида магния, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускае­мого расхождения, равного 0,3%, при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. О п р ед е л єни е массовой доли нераствори­мых в соляной кислоте веществ
3.4.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Стакан В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—^100 по ГОСТ 1770—74.
3.4.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 100 см3 во­ды и осторожно, при перемешивании, прибавляют около 100 см3 соляной кислоты до полного растворения препарата. Стакан на­крывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипя­щей водяной бане, после этого фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взве­шенный на лабораторных весах 2-го класса точности. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—4Г0°С до постоянной массы. Препа­рат считают соответствующим требованиям настоящего стандар­та, если масса остатка после высушивания не будет превышать: для препарата чистый — 1 мг;
для препарата чистый для анализа — 4 мг.
3.4.3. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Определение массовой доли растворимых в воде веществ
3.5.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 2—2—50 по ГОСТ 20292—74.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР40 или ПОР16 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.
Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147—80.
3.5.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в колбу с меткой на 100 см3, при­бавляют 100 см3 воды, нагревают до кипения и кипятят 5 мин. После охлаждения объем жидкости доводят водой до метки и фильтруют через фильтрующий тигель.
50|См3 фильтрата (соответствует 1 г препарата) помещают в чашку, прокаленную при 500—600°С и взвешенную на лаборатор­ных весах 2-го класса точности, выпаривают на водяной бане до­суха. Остаток прокаливают при 500—600°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса прокаленного остатка не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 4 мг;
для препарата чистый — 8 мг.
3.6. Определение массовой доли потерь при прокаливании
Около 1,0000 г препарата, взвешенного в тигле (тигель низкий 5 по ГОСТ 9147—80), предварительно прокаленном до постоянной массы и взвешенном на лабораторных весах 2-го класса точности, закрывают крышкой и прокаливают в муфельной печи сначала при слабом нагревании, а затем при 600—700°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потери в массе препарата после прокаливания не будут превышать:
для препарата чистый для анализа — 20 мг;
для препарата чистый —30 мг.
3.6.1. 3.4.2, 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7. Определение массовой доли общей серы
3.7.1. Реактивы, растворы и посуда
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей аммиака 10%.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой до­лей хлористого бария 20%, профильтрованный через обеззолен­ный фильтр «синяя лента».
Бром по ГОСТ 4109—79, насыщенный водный раствор (бром­ная вода), готовят по ГОСТ 4517—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 10%.
н-Нитрофенол (индикатор), раствор с массовой долей индика­тора 0,2%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Раствор, содержащий SO4, готовят по ГОСТ 42'12-—76.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.
Колба Кн-:2—50—18 ХС по ГОСТ 25336—82.
Колба мерная 2—50—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 4—2—1, 6(7)—2—.10(25) по ГОСТ 20292—74.
Стакан В-1—100 по ГОСТ 25336—82.
3.7.2. Проведение анализа
0,50 г препарата помещают в стакан, прибавляют 16 см3 во­ды, 0,1 см3 бромной воды и нагревают до кипения. Затем к горя­чему раствору осторожно прибавляют около 10 см3 раствора со­ляной кислоты до полного растворения препарата и кипятят до удаления брома. После охлаждения раствор, если он мутный, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», трижды промытый горячей водой, в мерную колбу, нейтрализуют раство­ром аммиака по п-нитрофенолу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор /).
20 см3 раствора 1 (соответствует 0,2 г препарата) для квали­фикации чистый для анализа или 5 см3 раствора 1 (соответствует 0,05 г препарата) для квалификации чистый помещают в коничес­кую колбу, доводят объем водой до 20 см3, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 спирта, 3 см3 раствора хлорис­того бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 40 мин опалесценция анали­зируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и со­держащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа—0,010 мг SO4;
для препарата чистый — 0,025 мг SO4,
1 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 спирта и 3 см3 раствора хлористого бария.
При температуре воздуха помещения ниже 20?С необходимо перед прибавлением хлористого бария подогреть растворы в водя­ной бане, имеющей температуру 30—35°С, в течение 15 мин.
Если препарат содержит менее 0,005% общей серы, его необ­ходимо проверить на соответствие квалификации «без серы» сле­дующим образом: 0,50 г препарата помещают в коническую кол­бу, прибавляют 10 см3 воды, 0,1