Реактивы. Кобальт (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КОБАЛЬТ (II)

АЗОТНОКИСЛЫЙ 6-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4528—78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СЫ^Й*РТЖМ

Москва
Редактор Н. П. Щукина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор М. М. Герасименко
Сдано в наб. 03.02.89 Подп. в печ. 14.03.89 1,0 усл. п. л. 1,0 усл. кр.-отт. 0,91 уч.-изд. л.
Тираж 8000 Цена 5 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненскнй пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 392.
УДК 546.732 175—41 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КОБАЛЬТ (II] АЗОТНОКИСЛЫЙ

6-ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents. Cobaltaus nitrate 6-aqueous.
Specifications
О КП 26 2222 0010 04
Срок действия с 01.07.79 до 01.07.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на 6-водный азотно­кислый кобальт (II), который представляет собой буро-красные кристаллы, расплывающиеся во влажном воздухе; легко раство­рим в воде.
Формула: Со(МОз)2-6Н2О.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 291,03.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 6-водный азотнокислый кобальт (II) должен быть изго­товлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 6-водный азотнокис­лый кобальт (II) должен соответствовать нормам, указанным в. табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.)
Чистый (Ч.)
1.-Массовая доля 6-водного азотнокислого кобаль-

та (II) [Со(МОз)5-6Н2О], %, не менее
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ,
99
97
%, не более
0,003
0,01
3. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
5. Массовая доля аммонийных солей (NH4), %, не
0,003
0,01

0,001
0,005
более
0,05
0,6
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более
7. Массовая доля калия и натрия (K+Na), %, не
0,0005
0,001
более
0,02
0,04
8. Массовая доля кальция (Са), %, не более
0,005
0,02
9. Массовая доля никеля (Ni), %, не более
10. Массовая доля магния (Mg), %, не более
0,01
0,1

0,005
0,01
11. Массовая доля цинка (Zn), %, не более
0,002
0,02
12. Массовая доля меди (Си), %, не более
0,001
0.005
13. pH раствора препарата с массовой долей 5%
3—6
3—5

Примечание. Препарату, содержащему не более 0,005% Ni, присваи­вается название квалификации с добавлением «без никеля».
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1.3. Коды ОКП для каждой квалификации 6-водного азотно­кислого кобальта (II) должны соответствовать указанным в табл. 1а.
Таблица 1а
Квалификация
Чистый для анализа (ч.д.а.)
Чистый (ч.)
Чистый для анализа (ч.д.а.) без никеля
Чистый (ч.) без никеля
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. 6-водный азотнокислый кобальт (II) может вызывать на­рушения пищеварения, дыхания, кровеносной системы, а также острый дерматит.
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены; не допус­кать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляци­ей. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу ла­боратории.
2.4. При проведении анализа препарата с использованием го­рючего газа следует соблюдать правила противопожарной без­опасности.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
3.2. Массовую долю магния и цинка в препарате квалифика­ции «чистый» изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взве­шивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.
4.3. Определение массовой доли 6-вод ного азотнокислого кобальта (II)
Определение проводят по ГОСТ 10398—76. При этом 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в воде, объем раствора доводят до 100 см3 и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Масса 6-водного азотнокислого кобальта (II), соответствую­щая 1 см3 раствора ди-ЭДа-ЭДТА концентрации с (ди-№-ЭДТА) = =0,05 моль/дм3, равна 0,01455.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое. расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. Определение массовой доли нераствори­мых в воде веществ.,
4.4.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Стакан В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—250(500), 3—2&0 или мензурка 250(500) по ГОСТ 1770—74.
4.4.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 250 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают рас­твор на кипящей водяной бане в течение 1 ч.
Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, пред­варительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (ре­зультат взвешивания в граммах записывают с точностью до чет­вертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и су­шат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата «чистый для анализа» — 1,5 мг,
для препарата «чистый» — 5,0 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 30%. ;
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±25% для препарата квалификации «чистый для ана­лиза» и ±15% для препарата квалификации «чистый», при дове­рительной вероятности Р=0,95.
4.4.3. 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 2,00 г препарата квалификации «чистый .для анализа» или 1,00 г пре­парата квалификации «чистый» помещают в выпарительную чаш­ку (ГОСТ 9147—80), растворяют в 10 см3 воды (ГОСТ 6709—72), прибавляют 2 см3 концентрированной соляной кислоты и выпа­ривают на водяной бане досуха. Сухой остаток смачивают 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, растворяют в 10 см3 воды и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лен­та», тщательно промытый горячей водой, в коническую колбу (Кн-2—50—18 ТХС по ГОСТ 25336—82). Объем раствора доводят пипеткой 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74 до 26 см3 и далее оп­ределение проводят фототурбидиметрическим или визуально-не­фелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» —г 0,06 мг,
для препарата «чистый» — 0,1 мг.
При определении визуально-нефелометрическим методом в контрольный раствор и в растворы сравнения вводят освобожден­ный от сульфатов раствор, который готовят следующим, образом: 6 г препарата помещают в выпарительную чашку, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 6 см3 концентрированной соляной кис­лоты и -выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, раство­ряют й 30 ем3 воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, объем раствора доводят водой до 60 см3, нагревают до ки­пения, прибавляют при перемешивании 9 см3 раствора хлористо­го бария и выдерживают. Через 18—20 ч раствор фильтруют че­рез обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый го­рячей водой.
Для приготовления каждого раствора сравнения берут 23 см3 фильтрата для препарата «чистый для анализа» или 11,5 см3 — для препарата «чистый».
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.6. Определение массовой доли хлоридов
4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоколориметр любого типа.
Колба 2—25—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5 и 2(3)—2—10 по ГОСТ 20292—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517—87.
Раствор, содержащий хлориды, готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 хлоридов.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции с (AgNO3)=0,l моль/дм3 (0,1 н.).
4.6.2. Построение градуировочного графика
1 Готовят растворы сравнения. Для этого в пять мерных колб помещают растворы, содержащие 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06 мг С1, доводят объемы раствора водой до 15 см3 и перемешивают,
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий С1.
В каждый раствор прибавляют I см3 раствора азотной кис­лоты, 1 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивают, до­водят объемы растворов до метки и снова перемешивают.
Через 20 мин после выдержки в темноте оптическую плот­ность растворов сравнения измеряют по отношению к контроль­ному раствору при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной по­глощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, от­кладывая на оси ординат значение оптической плотности, на оси абсцисс— массу хлоридов в миллиграммах.
4.6.3. Проведение анализа
2,50 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в во­де