Реактивы. Цинк хлористый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ЦИНК ХЛОРИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4529—78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ

КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы ЦИНК ХЛОРИСТЫЙ ГОСТ
Технические условия 4529—78
Reagents. Zinc chloride. Specifications
ОКП 26 2225 0440 04
Срок действия с 01.01.79 до 01.01.94
Настоящий стандарт распространяется на хлористый цинк, представляющий собой белые кристаллы; хорошо растворим в во­де, метиловом и этиловом спиртах, диэтиловом эфире, глицерине, ацетоне; сильно гигроскопичен.
Формула ZnCl2.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 136,29.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Хлористый цинк должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям хлористый цинк дол­жен соответствовать значениям, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978
© Издательство стандартов, 1990
Переиздание с изменениями
Таблица 1
Наименование показателя
Значение

Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2225 0442 02
Чистый (ч.) ОКП 26 2225 0441 03
11. Массовая доля хлористого цинка (ZnCl2), %, не менее
98
98
2. Массовая доля нерастворимых в соляной кис­лоте веществ, %, не более
0,005
0,010
3. Массовая доля общего азота (N), %, не бо­лее
0,002
Не нормируется
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,002
0,010
5. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0005
0,0010
6. Массовая доля меди (Си), %, не более
0,001
0,002
7. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более
0,001
0,005
8. Массовая доля натрия, калия и кальция (Na-1-K+Ca), %, не более
0,025
0,100
9. Массовая доля хлорокиси в пересчете на окись цинка, %, не более
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1,0
1,0

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
1.2. Массовые доли сульфатов, натрия, калия, кальция и хлор­окиси изготовитель определяет периодически в каждой 20-й пар­тии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз­начения 2 и 3-го классов точности по ГОСТ 24104—88 с наиболь­шими пределами взвешивания 200 и 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и ап­паратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже оте­чественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 160 г.
3.3. Определение массовой доли хлористого цинка
Определение проводят по ГОСТ 10398—76. При этом около- 0,2000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398—76.
Масса хлористого цинка, соответствующая 1 см3 раствора ди-Ца-ЭДТА концентрации с (ди-Ыа-ЭДТА) =0,05 моль/дм3, рав­на 0,006814 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,35%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. О п р е д е л е н и е массовой доли нераствори­мых в соляной кислоте веществ
3.4.1. Реактивы., растворы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы с массовой до­лей 25 и 2%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.
Стакан В (Н)-1—250(400) по ГОСТ 25336—82.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336 82
Цилиндр 1 (3) —100 по ГОСТ 1770—74.
3.4.2. 20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см3 воды. К раствору прибавляют 4 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильт­руют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в грам­мах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 50 см3 горячего раствора соляной кислоты с массовой долей 2%, затем 50 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего ■стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата «чистый для анализа» — 1 мг.
для препарата «чистый» — 2 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±40% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.5. Определение массовой доли общего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74.
При этом 1,00 г препарата помещают в колбу прибора (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82) для определения аммиа- . ка дистилляцией, растворяют в воде и далее определение прово­дят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом, прибавляя 16 см3 раствора гидроокиси натрия вместо 5 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота ана­лиз проводят фотометрическим методом.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на массовую долю азота, содержащегося в И см3 раствора гидрооки­си натрия, определяемую контрольным опытом в условиях опреде­ления.
3.6. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74.
При этом 1,00 г препарата помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 50—-100 см3 и растворяют в 25 см3 воды. Да­лее определение проводят фототурбидиметрическим методом или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» —■ 0,02 мг,
для препарата «чистый» — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анали» проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555—75.
При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вмести­мостью 50 см3, прибавляют 20 см3 воды и далее определение про­водят сульфосалициловым методом, прибавляя 10 см3 водного ам­миака вместо 5 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,005 мг, для препарата «чистый» — 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.7.1. 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8. О п р е д е л е н и е массовой доли меди и свин- Ц а
Определение проводят по ГОСТ 21979—76 полярографическим; методом.
3.9. Определение массовой доли калия, нат­рия и кальция
3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоум­ножителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использо­вание и других приборов с аналогичными метрологическими ха­рактеристиками.
Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетка 6(7)—2—5(10) и 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75 (для определения кальция).
Пропан-бутан (для определения калия и натрия) или газ из- городской сети.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров.
Горелка.
Распылитель.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично пере­гнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Растворы, содержащие Na, К и Са, готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением и смешением получают раствор А„ содержащий по 0,02 мг/см3 Na, К и Са.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовле­ния, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.9.2. Подготовка к анализу
3.9.2.1. Приготовление анализируемого раствора
1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в во­де, подкисленной 2—3 каплями раствора соляной кислоты, дово­дят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
3.9.2.2. Приготовление растворов сравнения
В семь мерных колб помещают указанные в табл. 2 объемы раствора А. Объем каждого раствора доводят водой до метки и: тщательно перемешивают.
3.9.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Анализ проводят в пламени газ-воздух, используя аналитиче­ские линии, нм: Na — 589,0—589,6, К — 766,5, Са — 422,7.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометриро- вание воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке воз­растания массовых долей примесей. Затем проводят фотометриро-
Таблица 2
Номера растворов сравнения
Объем раствора А, см3
Масса добавок в 100 см3 раствора сравнения, мг
Массовая доля в растворе сравнения в пересчете на препарат, %

Na
к
Са
Na
К
Са
1
1
0,02
0,02
0,02
0,002
0,002
0,002
2
2
0,04
0,04
0,04
0,004
0,004
0,004)
3
3
0,06
0,06
0,06
0,006
0,006
0,006
4
4
0,08
0,08
0,08
0,008
0,008
0,008
5
5
0,1
0,1
0,1
0,01
0,01
0,01
6
10
0,2
0,2
0,2
0,02
0,02
0,02
7
20
0,4
0,4
0,4
0,04
0,04
0,04

вание в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.
3.9.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая на оси ординат значения интен­сивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю примеси в пр