Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

733

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛЬЦИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4530-76

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

УДК 546.41'264-41.006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛЬЦИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ

Технические условия
Reagents. Calcium carbonate. Specifications
ОКП 26 2122 0420 08
Срок действия с 01.07.77 до 01.07.96
Настоящий стандарт распространяется на углекислый каль­ций, который представляет собой порошок белого цвета, не раст­ворим в воде, растворим в кислотах.
Формула СаСО3.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 100,09.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Углекислый кальций должен быть изготовлен в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. По химическим показателям углекислый кальций должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1976
© Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
2-1269
Наименование показателя
Химический чистый (х.ч.) ОКП 26 2122 0423 05
Норма
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2122 0422 06
Чисті, и (ч.)
ОКП 26 2122 0421 07
1. Массовая доля углекисло­го кальция (СаСОз), %, не менее
99
99
98
2. Массовая доля нераство­римых в соляной кислоте ве­ществ, %, не более
0,003
0,010
0,020
3. Массовая доля раствори­мых щелочей и карбонатов (в виде ОН), %, не более
0,0015
0.0030
0,0080
4. Массовая доля общего азота (N), %, не более
0,005
0,020
0,050
5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,01
0,01
0,05
6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более
0,001
Не нормируется
7. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,001
0,002
0,010
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,001
0,005
0,010
9. Массовая доля калия и натрия (K + Na), %, не более
0,02
0,04
0,1
10. Массовая доля магния (Mg'), %, не более
0,02
0,02
0,05
11. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
0,0005
0,0020
0,005

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Углекислый кальций вызывает кожные заболевания. Вдыхание пыли углекислого кальция вызывает раздражение сли­зистых оболочек органов дыхания.
2а.2. Предельно допустимая концентрация углекислого каль­ция в воздухе рабочей зоны — 6 мг/м3.
Класс опасности IV в соответствии с ГОСТ 12.1.005—88.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2а.3. При работе с препаратом следует применять индивиду­альные средства защиты (противопылевые респираторы, резино­вые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиля­цией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вы-
тяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. а. Общие указания по проведению анализа —по ГОСТ 27025—86.
При. проведении взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерения с метро­логическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. . Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.
3.3. а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № .2).
3.4. . Определение массовой доли углекислого кальция
3.5. 1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Бюретки 1—2—50—0,1 и 1—2—25—0,05 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-1(2)—250—*29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 2—2—50; 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—50 и 1 —100 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бромфеноловый синий (индикатор); раствор готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации <?(НС1) = 1 моль/дм3 (1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации c(NaOH) = l моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
3.2.2. Проведение анализа
2,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см3 воды и добавляют пипеткой или бюреткой 50 см3 раствора соля­ной кислоты. Раствор нагревают до кипения и кипятят 5 мин, охлаждают и титруют из бюретки вместимостью 25 см3 раство­ром гидроокиси натрия в присутствии 0,4 см3 раствора бромфе­нолового синего до перехода желтой окраски раствора в сине- фиолетовую.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю углекислого кальция (X) в процентах вычис­ляют по формуле
V (Г—1Д)-0,05005-100
А = - , 1
ш
где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно- 1 моль/дм3, взятый для растворения препарата, см3;
— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точ­но 1 моль/дм3, израсходованный на обратное титрова­ние, см3;
пг—масса навески препарата, г;
0,05005— масса углекислого кальция, соответствующая 1 см3 рас­твора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение меж­ду которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р=0,95.
1.1.1— 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3. Определение массовой доли нераствори­мых в соляной кислоте веществ
3.3.1— Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Стакан В-1—250 ТХС и В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІб по ГОСТ 25336 82.
Цилиндр 1—50, 1—100 и 1—250 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой до­лей 25%.
3.3.2— Проведение анализа
50,00 г препарата квалификации «химически чистый» помеща­ют в стакан вместимостью 600 см3, смачивают 30 см3 воды, осто­рожно небольшими порциями прибавляют около 150 см3 раство­ра соляной кислоты до полного растворения препарата. 30,00 г препарата квалификации «чистый для анализа» и «чистый» по­мещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают 30 см3 воды, осторожно небольшими порциями прибавляют около 100 см3 ра­створа соляной кислоты до полного растворения препарата.
Стакан накрывают часовым стеклом, раствор нагревают до кипения и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, затем раст­вор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно вы­сушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвеши­вания в граммах записывают с точностью до четвертого десятич-
ного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата химически чистый— 1,5 мг.
для препарата чистый для анализа—3 мг,
для препарата чистый — 6 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±30% для препарата квалификации «химически чистый» и ±20% для препарата «чистый для анализа» и «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95.
3.3.3— 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4. Определение массовой доли раствори­мых щелочей и карбонатов (в виде ОН)
3.4.1— Аппаратура, посуда реактивы, и растворы
Бюретка 1(2)—2—2—0,01 или 6(7)—2—2—0,01 по ГОСТ 20292—74.
Воронка В-75—110(140) по ГОСТ 25336—82.
Колба Кн-1—100—29/32 ТС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1—50 и 1—100 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НО) =0,02 моль/дм3 (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09'—5360—88, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
3.4.2— Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см3 воды, тщательно взбалтывают в течение 5 мин и сразу же фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.
30 см3 фильтрата (соответствуют 3 г препарата) помещают в коническую колбу, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором соляной кислоты до исчезнове­ния розовой окраски раствора.
3.4.3— Обработка результатов
Массовую долю растворимых щелочей и карбонатов (в виде ОН) (XJ в процентах вычисляют по формуле
„ V-0,00034-100
А != ,
где V—объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,02 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, взятая для титрования, г; 0,00034 —масса щелочей и карбонатов в виде ОН, соответствую­щая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точ­но 0,02 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между ко­торыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0001% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.5. Определение массовой доли общего азо­та—по ГОСТ 10671.4—74.
При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу вмести­мостью 50 см3 и растворяют в 10 см3 воды! и 1,5 см3 раствора со­ляной кислоты с массовой долей 25% (ГОСТ 3118—77). Раствор нейтрализуют раствором гидроокиси натрия по лакмусовой бу­маге (проба на вынос) и доводят объем раствора водой до метки.
20 см3 полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) для квалификации химически чистый или 10 см3 (соответствуют 0,1 г препарата) для квалификации чистый для анализа и чистый помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиа­ка дистилляцией и далее определение пр