Бром технический. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

БРОМ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 454—76

Издание официальное
Е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 661.461.006.354 Группа ЛИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БРОМ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия
Bromine for industrial use.
Specifications
ОКП 21 1292
Срок действия с 01.01.78
до 01.01.96
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на технический бром, изготовляемый для нужд народного хозяйства и для экспорта.
Формула Вг2.
Относительная молекулярная масса (по международным атом­ным массам 1971 г.) — 159,808.

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Бром должен быть изготовлен в соответствии с требовани­ями настоящего стандарта по технологическому регламенту, ут­вержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.2 . В зависимости от применения бром выпускают двух марок:
А — для производства витаминов, лекарственных средств;
Б — для производства красителей, фреонов, витаминов, реак­тивов, броммрующих агентов и других целей.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Издание официальное
Е
© Издательство стандартов, 1989
1.2. По физико-химическим показателям бром должен соответ­ствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Нормы для марок

А окп 21 1292 0100 03
Б
ОКП 21 1292 0200 00
1. Массовая доля брома, %, не

менее
99,9
99,7
2. Массовая доля хлора, %, не

более
0,02
0,2
3. Массовая доля органических ве-

щсств, %, не более
0,02
0,05
4. Массовая доля нелетучих ве-

ществ, %, не более
0,005
0,01
5. Массовая доля сульфатов в пе-

ресчете на SO4, %, не более
0,002
0,01
6. Массовая доля воды, %, не бо-

Должен выдерживать
лее
0,01
испытание по п. 3.7.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Бром — невоспламеняющееся вещество и не поддержива­ет горения, при повышенных температурах может гореть в атмос­фере водорода, является сильным окислителем.
2а.2. Предельно допустимая концентрация паров брома в возду­хе рабочей зоны производственных помещений — 0,5 мг/м3 по ГОСТ 12.1.005—88. В соответствии с ГОСТ 12.1.007—76 бром от­носится ко 2-му классу опасности.
2а.3. Аналитические работы, связанные с выделением брома, проводят в вытяжном шкафу.
2а.4. Рабочие помещения должны быть оборудованы приточ­но-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей чистоту воздуха в со­ответствии с ГОСТ 12.1.005—76.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Бром принимают партиями. Партией считают любое коли­чество брома, однородного по своим показателям качества, оформ­ленного одним документом о качестве, но не более суточной выра­ботки.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак; наименование продукта и его марку;
номер партии;
дату изготовления;
массу нетто;
обозначение настоящего стандарта;
результаты проведенных анализов.
(Измененная редакция, Изм. № 1,3).
2.2 Для контроля качества брома на соответствие его показа­телей требованиям настоящего стандарта отбирают 5 % единиц упаковок, но не менее чем 10 флаконов, при партии состоящей ме­нее чем из 200 флаконов и не более 20, при партии более 400 фла­конов.
При отгрузке брома в контейнерах пробу отбирают от каждого контейнера.
Для определения массовой доли воды в броме марки Б отби­рают из выборки 10 флаконов.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.3 При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распростра­няются на всю партию.
2.4 Массовые доли органических веществ, нелетучих веществ, сульфатов и воды определяются периодически в каждой 10-й партии.
При получении неудовлетворительных результатов периодиче­ских испытаний испытания переводят в приемо-сдаточные до по­лучения удовлетворительных результатов на 5 партиях.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 Отбор проб
3.1.1. Пробу из флаконов отбирают стеклянным пробоотборни­ком, представляющим собой пробирку с отверстием на расстоянии 80 мм от дна или пипеткой. Из контейнера пробу отбирают при по­мощи трубки из фторопласта или стекла.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщатель­но перемешивают и среднюю пробу не менее 0,2 дма помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой или флакон. На банку или флакон наклеивают этикетку с указанием наимено­вания продукта, номера партии, даты отбора пробы.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2 Определение массовой доли брома
Массовую долю брома (X) в процентах вычисляют по формуле Х==100-(Х1+Х2+Х3+Х4 + Х5),
где X] — массовая доля хлора, определяемая по п. 3.3, %;
Л/ — массовая доля органических веществ, определяемая по П. 3.4, %;
Лз — массовая доля нелетучих веществ, определяемая по п. 3.4, %;
Л/ — массовая доля сульфатов, определяемая по п. 3.5, %.
Л'з — массовая доля воды, определяемая по пп. 3.6, 3.7, %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3 Определение массовой доли хлора
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
потенциометр высокоомный класса точности не ниже 1,5 или другой прибор, обеспечивающий необходимую точность измерения;
электроды серебряный и хлорсеребряный;
весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
колба 1 (2)—250—2 по ГОСТ 1770—74;
колба Кн-1 (2)—250—19/26 ТС по ГОСТ 25336—82;
стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336—82;
пипетки 2—1—50 и 6(7) — 1—5(10) по ГОСТ 20292—74;
бюретка 6—2—5 или 7—2—10 по ГОСТ 20292—74;
стакан Н-1 (2)—250 ТХС по ГОСТ 25336—82;
цилиндры 1—5(10) и 1(3)—25 по ГОСТ 1770 -74;
калий бромистый по ГОСТ 4160—74, ч. д. а., раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3 (0,05 н.);
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., разбавленная 1:1;
натрий сернистокислый 7-водный по ТУ 6—09—5313—87 с мас­совой долей в растворе 3 % ;
магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523—77, ч. д. а.;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3 (0,05 и.), приготовлен­ный по ГОСТ 25794.3—83;
метиловый оранжевый, приготовленный по ГОСТ 4919.1—77;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
3.3.2. Проведение анализа
Пипеткой или цилиндром берут 2,5—3 см3 брома, помещают в предварительно взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) стакан­чик, содержащий 25 см3 раствора бромистого калия, взвешивают с той же точностью и количественно переносят в колбу вмести­мостью 250 см3.
Раствор кипятят до обесцвечивания, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 2—3 капли раствора сернистокислого натрия, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
3.3.3. см3 полученного раствора пипеткой переносят в стакан для титрования, прибавляют 50 см3 воды, 3—5 г сернокислого магния, подкисляют азотной кислотой по метиловому оранжевому до кис­лой реакции, перемешивают, опускают в пробу электроды и титру­ют из бюретки азотнокислым серебром, прибавляя по 0,1 см3 раствора. После каждой порции титранта смывают носик бюретки 2—3 каплями воды. По мере приближения к «скачку» потенциала азотнокислое серебро прибавляют по каплям.
При наличии в пробе остаточного бромида вначале будет от- титровываться бромид-иоп, а затем хлорид-ион. Конец титрования определяют по максимальному изменению потенциала индикатор­ного электрода.
3.3.4. 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3.5. Обработка результатов
Массовую долю хлора (Xi) в процентах вычисляют по формуле у 0,001773-250.100
m-50
где Vi — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точ­но 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование бро­мид—иона, см3;
Г2 — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование бромид и хлорид-ионов, см3;
0,001773 — масса хлорида, соответствующая 1 см3 раствора азот­нокислого серебра, концентрации точно 0,05 моль/дм3, г;
m — масса навески продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,005 % при доверительной вероят­ности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4 Определение массовой доли органических и нелетучих веществ
3.4.1. Применяемые приборы и посуда:
электропечи сопротивления лабораторные по ГОСТ 13474—70; эксикатор по ГОСТ 25336—82;
баня водяная;
шкаф сушильный по ГОСТ 13474—79;
чаша кварцевая по ГОСТ 19908—80 или фарфоровая по ГОСТ 9147—80;
цилиндр по ГОСТ 1770—74.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4.2. Проведение анализа
10 см3 (31,2 г) брома помещают в кварцевую чашу вмести­мостью 50 см3, предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания, в граммах, записывают с точностью до четвертого десятичного знака), выпаривают на водя­ной бане при температуре (50±5) °С
После испарения брома остаток органических и нелетучих ве­ществ взвешивают, затем кварцевую чашу с содержимым нагре­вают в сушильном шкафу в течение 30 мин при 150 °С и прокали­вают в течение 20 мин в электрической печи при 600°С, охлаждают в эксикаторе. Затем взвешивают нелетучий остаток (результат взвешивания, в граммах, записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю органических веществ (Х2) в процентах вы­числяют по формуле
У ■ 100
где т — масса навески продукта, г;
т\ — масса органических и нелетучих веществ, г;
т2 — масса нелетучих веществ, г.
Массовую долю нелетучих веществ (Х3) в процентах вычис­ляют по формуле
v ,7Л, • 1 00
/Л •> ' ,
т ’
где т — масса навески продукта, г;
т2 — масса нелетучих веществ, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,002 % при доверительной вероят­ности Р=0,95.
3.4.4. 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5 Определение массовой доли сульфатов в пересчете на SO4.
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
чаша выпарительная — 3 по