Красители органические. Сернистый черный в пасте. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ

СЕРНИСТЫЙ ЧЕРНЫЙ В ПАСТЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5065—73

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв
а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Красители органические

СЕРНИСТЫЙ ЧЕРНЫЙ В ПАСТЕ

Технические условия
Organic dyes. Sulphur black paste.
Specifications
ОКП 24 6162 9010
Дата введения 01.01.75
Настоящий стандарт распространяется на органический краситель сернистый черный, выпус­каемый в виде пасты.
Краситель предназначен для крашения хлопкового и вискозного волокон.
Ассортимент волокон и изделий из них, подлежащих окрашиванию данным красителем, устанавливается в зависимости от их назначения, в соответствии с показателями устойчивости окраски, которые обеспечиваются этим красителем.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ХАРАКТЕРИСТИКА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА

1.1. Стандартный образец красителя утверждают в установленном порядке.
Концентрацию стандартного образца принимают за ПО %.
Стандартный образец подлежит замене вновь приготовленным и утвержденным образцом через один год.
Стандартный образец хранят в герметически закрытой стеклянной таре в сухом затемненном помещении.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям приведена в табл. 1.
Таблица
Процент окраски
Степень устойчивости окраски, балл, в отношении

света
дистиллирова­нной воды
стирки в растворе мыла и соды при (40±2) *С
пота
глажения с запарива­нием
трения (закрашивание белой хлопча­тобумажной ткани) сухого
органических растворителей, применяемых при химичес­кой чистке
3
12
4-5
5-6
4/5/5
4/5/5
4/4—5/5
4/4—5/5
4/5/5
4/5/5
4/5/5
4/5/5
3-4
3
4/5/5 4/5/5
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1973 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Краситель сернистый черный должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту и образцу, утвержденным в установленном порядке.
2.2. (Исключен, Изм. № 2).
2.3. По физико-химическим показателям краситель сернистый черный должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 2.
Таблица 2
Наименование показателя
Норма
1. Внешний вид
2. Концентрация по отношению к стандартному образцу, %
3. Оттенок
4. Массовая доля примесей, нерастворимых в рас­творе сернистого натрия, %, не более
5. Массовая, доля свободной серы в сухом продук­те, %, не более
6. (Исключен, Изм. № 1).
7. 8. (Исключены, Изм. № 3).
Паста густой консистенции или твердая масса черного цвета
100-110
Соответствует стандартному образцу
0,60
0,4
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.
3.2. Партия должна состоять из красителя одной концентрации.
3.3. (Исключен, Изм. № 3).
3.4. Массовую долю свободной серы в сухом продукте изготовитель определяет один раз в месяц.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. . Метод отбора проб — по ГОСТ 6732.2.
Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 1 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. . Внешний вид красителя оценивают визуально.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.3. . Концентрацию и оттенок красителя определяют визуально, сравнивая выкраски на хлоп­чатобумажной ткани, произведенные испытуемым красителем, со стандартным образцом. Сравни­тельное крашение проводят по ГОСТ 7925 (разд. 3) в концентрации Зи 12 %.
Навеска красителя — 2,0000 г.
Оптимальная температура крашения — (95±1) °С.
Оценку окрашенных образцов проводят по ГОСТ 7925 (разд. 6).
При разногласиях в оценке концентрации красителя определение концентрации проводят по спектрам отражения.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.3.1— 4.3.3. (Исключены, Изм. № 1).
4.4. а. Определение концентрации сернистого черного по спектрам отражения
4.5. а. 1. Сущность метода
Определение концентрации основано на сравнении функции поглощения света стандартного и испытуемого образцов.

В качестве функции поглощения применяется функция Кубелки-Мунка — к/s. При этом для расчета величины функции к/s используется коэффициент отражения R с учетом поправки на отражение поверхности окрашенной ткани — а и должны быть выполнены условия: спектры отра­жения стандартного и испытуемого образцов должны быть аналогичны, в исследуемом интервале концентраций должна выполняться линейная зависимость между функцией поглощения и массовой долей красителя С.
4.6. а.2. Аппаратура
Регистрирующий спектрофотометр любой марки (СФ-18, СФ-14 и так далее) с 10 %-ной шкалой или фотометр типа лейкометра Цейса.
4.7. а.3. Проведение испытания
Готовят две серии выкрасок стандартным образцом красителя в концентрации, соответствую­щей 8,0; 10,0; 12,0; 16,0; 18,0 %-ным выкраскам для определения поправки на отражение поверх­ности окрашенной ткани, которая является постоянной для данного стандартного образца и определяется один раз, а затем используется для всех испытуемых образцов.
Готовят две серии выкрасок стандартным и испытуемым образцами в концентрации 12 %.
Производят измерение коэффициента отражения при длине волны X = 440 нм в 8—10 местах выкрасок. Для измерений выкраски должны быть сложены в 4 раза.
4.8. а.4. Обработка результатов
Величину коэффициента отражения определяют как среднее арифметическое из 8—10 измерений.
Значение поправки на отражение поверхности окрашенной ткани а определяют из зависимости коэффициента отражения окрашенной ткани Rx от обратной величины концентрации 1/С.
Расчет а производится по методу наименьших квадратов или графически (см. черт. 1).
Пример расчета поправки а приведен в приложении 1.
Значение коэффициента отражения R определяют по формуле
R = R\~a,
где 7?! — коэффициент отражения окрашенной ткани;
а — поправка на отражение поверхности окрашенной ткани.
Величины к/s находят по таблицам, используя значения R, приведенные в приложении 2
Оценка красящей концентрации испытуемых образцов красителя 50 в % по отношению к стандартному образцу про­изводится по формуле
£ _ 100 к/s (образца) 0 к/s (стандарта) ’
где к/s (образца) — функция поглощения света для испытуемо­го образца;
к/s (стандарта) — функция поглощения света для стандарт­ного образца.
Пример расчета красящей концентрации приведен в при­ложении 3.
4.9. а (4.3а. 1—4.За.4.). (Введены дополнительно, Изм. № 1).
4.10. Определение массовой доли примесей, нерастворимых в растворе сернистого натрия:
4.10.1— Аппаратура, материалы, реактивы и растворы!
натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053 или натрий сернистый технический по ГОСТ 596, раствор с массо­
вой долей 1,5 % (в пересчете на 100 %-ный безводный продукт) отстоянный и профильтрованный;
свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 2 %;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
бумага фильтровальная, пропитанная раствором уксуснокислого свинца; фильтр обеззоленный «белая лента»;
воронка Бюхнера 3,4 по ГОСТ 9147; стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336;
Черт. 2. (Исключен, Изм. № 3).
колба Кн-500 по ГОСТ 25336;
цилиндр 1—100, 150 по ГОСТ 1770;
термометр ТЛ-24;
термошкаф;
весы лабораторные по ГОСТ 24104,2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
4.10.2— Проведение испытания
Около 3 г испытуемого красителя, взвешенного с точностью до второго десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, снабженную воздушным холодильником длиной около 50 см и диаметром около 1 см, и растворяют в 100 см3 раствора сернистого натрия при нагревании в течение 20 мин на кипящей водяной бане. К раствору прибавляют 150 см3 горячей воды (95 °С) и раствор сразу же фильтруют на воронке Бюхнера под разрежением через обеззоленный фильтр, предварительно промытый 100 см3 нагретой до кипения воды и высушенный в стаканчике при 95—100 °С до постоянной массы. Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки». При фильтровании раствора под этот фильтр подкладывают другой, который не сушат и не взвешивают.
Осадок на фильтре промывают горячим (85—90 °С) раствором сернистого натрия до получения бесцветного или слабо-голубого фильтрата, а затем — нагретой до кипения водой до отрицательной реакции на ион серы (проба на бумагу, пропитанную раствором уксуснокислого свинца). Фильтр с осадком помещают в тот же стаканчик и сушат при 95—100 °С до постоянной массы. Взвешивание проводят с точностью до четвертого десятичного знака.
4.10.3— Обработка результатов
Массовую долю примесей, нерастворимых в растворе сернистого натрия, (А) в процентах вычисляют по формуле
(т2 -т,) 100
Л «
где т — масса навески испытуемого красителя, г;
/Л] — масса бюксы и фильтра, г;
т2 — масса бюксы и фильтра с высушенным осадком, г.
Допускаемые расхождения между абсолютными результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,02 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения 0,05 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.
4.11. Определение массовой доли свободной серы в сухом продукте
4.11.1— Аппаратура, материалы, реактивы и растворы:
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195;
кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 10 %;
формалин технический по ГОСТ 1625;
йод по ГОСТ 4159 с молярной концентрацией йода в растворе 0,1 моль/дм3;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
бумага индикаторная универсальная;
стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336;
колба К-1 - 250, 500 по ГОСТ 25336;
холодильник ХПТ, ХШ по ГОСТ 25336;
цилиндр 1—10, 50, 100, 500 по ГОСТ 1770;
весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
4.11.2— Проведение испытания
5—10 г испытуемого красителя, высушенного до постоянной массы при 60—70 °С и тщательно растертого, взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см3 со шлифом, прибавляют 150 см3 четыреххлористого углерода и содержимое колбы кипятят с обр