1,4-фенилендиамин технический. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

1,4-ФЕНИЛЕНДИАМИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5234-78

Издание официальное

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

УДК 668.8:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

1,4-ФЕНИЛЕНДИАМИН технический
Технические условия
1,4-phenylenediamine technical
Specifications
О КП 24 7221 0400
Дата введения 01.07.79
Настоящий стандарт распространяется на технический 1,4-фенилендиамин, предназначенный для производства высокопрочных термостойких волокон, для крашения меха, а также для синтеза промежуточных продуктов.
Формулы: эмпирическая C6H8N2
структурная
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 108,14.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. В зависимости от способа получения и назначения 1,4-фенилендиамин выпускают двух марок: марки А — из анилина, предназначенного для производства высокопрочных термостойких волокон и для крашения меха; марки Б — из 4-нитроанилина, предназначенного для крашения меха, а также для синтеза промежуточных продуктов.
1.2. 1,4-фенилендиамин должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.3. По физико-химическим показателям 1,4-фенилендиамин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Норма для марки

А
Б

ОКП 24 7221 0430
ОКП 24 7221 0440
1. Внешний вид
Чешуйки светло-серого цвета с розоватым или лиловым оттенком
Монолит или куски серого цвета с фиолетовым оттенком
2. Массовая доля основного вещества (1,4-фенилендиамина), %, не менее
99
97,5
3. Оттенок
Соответствует стандарт­ному образцу
Соответствует стандарт­ному образцу
4. Температура начала плавления, ’С, не ниже
140
—
5. Оптическая плотность раствора 1,4-фенилен­диамина в хлороформе с массовой долей 1,5 %, не более
0,8
—
6. Массовая доля воды, %, не более
0,3
—

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
Продолжение
-
Норма для марки
Наименование показателя
А
Б

ОКП 24 7221 0430
ОКП 24 7221 0440
7. Массовая доля золы, %, не более
0,05
—
8. Массовая доля нерастворимого в воде остатка, %, не более
—
0,5
9. Массовая доля тиосульфата натрия, %, не более
—
0,5
Примечание. Показатели 3, 9 не определяют для продукта, предназначенного для синтеза про­межуточных продуктов и высокопрочных термостойких волокон.

Раздел 1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. 1,4-фенилендиамин — горючее вещество.
Температура самовоспламенения аэрогеля 461 °С.
Пылевоздушная смесь взрывоопасна, нижний предел взрываемости 29 г/м3.
Температура самовоспламенения аэрозоля 484 °С.
Средства пожаротушения: химическая и воздушно-механическая пены, вода, распыленная вода, водяной пар.
2.2. 1,4-фенилендиамин — чрезвычайно опасное вещество (1-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007).
Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны — 0,05 мг/м3.
Помещение, в котором проводится работа с продуктом, должно быть оборудовано общеобмен­ной приточно-вытяжной вентиляцией, аппаратура герметизирована, загрузка и выгрузка механизи­рованы.
В местах возможного пыления должны быть оборудованы местные вентиляционные отсосы.
2.3. При отборе проб, испытании и применении 1,4-фенилендиамина работающие должны быть обеспечены индивидуальными средствами защиты в соответствии с ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.103 от попадания продукта в глаза, на кожу и проникновения его паров и пыли в органы дыхания.
2.4. 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.
Масса партии должна быть не менее 500 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. . Метод отбора проб — по ГОСТ 6732.2.
Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. . Внешний вид определяют визуально.
4.3. . О п р е д е л е н и е массовой доли основного вещества (1,4-ф е- нилендиамина) для марки Б
4.3.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Хлорамин Б, ч., раствор готовят следующим образом: 22 г хлорамина Б растворяют в 1 дм3 воды, добавляют 2—3 г активного угля, перемешивают и фильтруют. Раствор хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068, ч. д. а., с молярной концент­рацией с (Na2S2O3)=0,l моль/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная, раствор 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч.
Йод по ГОСТ 4159, ч. д. а., с молярной концентрацией с (/2)=0,05 моль/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч. д. а.
Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4517.
Бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный по ГОСТ 4453.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с пределом взвешивания до 200 г.
Мерная колба 2—500—2 по ГОСТ 1770.
Мерный цилиндр 1—25, 3—25 по ГОСТ 1770.
Мерный цилиндр 1—50, 3—50 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2—1—25 по НТД.
Бюретка 3—2—50—0,1 по НТД.
Колба коническая Кн 1—500—29/32 по ГОСТ 25336.
Часы песочные.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.2. Проведение испытания
Около 1,200 г испытуемого красителя взвешивают на весах и помещают в мерную колбу, растворяют в воде с добавлением 30 см3 раствора уксусной кислоты. Объем раствора в колбе доводят до метки и тщательно перемешивают.
В коническую колбу вносят мерным цилиндром 25 см3 раствора хлорамина Б и при переме­шивании прибавляют пипеткой 25 см3 раствора испытуемого красителя.
Колбу с раствором помещают в охлаждающую баню (смесь льда и соли) и выдерживают 10 мин. За это время раствор должен охладиться до 0 °С, при этом следят за тем, чтобы температура раствора в процессе охлаждения не понизилась ниже 0 °С. При температуре около 0 °С избыток хлорамина удаляют, прибавляя по каплям раствор тиосульфата натрия до прекра­щения появления сине-фиолетовой окраски в пробе на йодкрахмальной бумаге. На удаление избытка хлорамина должно расходоваться 2—7 см3 раствора тиосульфата натрия. При меньшем расходе раствора тиосульфата натрия необходимо испытание повторить, прибавляя большее количество раствора хлорамина Б.
После удаления избытка хлорамина колбу с испытуемым раствором из бани вынимают, прибавляют к раствору 2 г йодистого калия, взвешенного на весах с точностью до четвертого десятичного знака, и смесь, предварительно охлажденную до 0 °С и состоящую из 25 см3 этилового спирта и 25 см3 ацетона, затем приливают 20 см3 соляной кислоты и тщательно перемешивают.
Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия. В конце титрования прибавляют 50 см3 воды и 2—3 см3 раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.
Титрование заканчивают, если окраска раствора не изменяется после прибавления избыточных двух капель раствора тиосульфата натрия.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю основного вещества (1,4-фенилендиамина) (^) в процентах вычисляют по формуле
„ = 0,0018 У- 500 • 100
где V— объем раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, из­расходованный на титрование, см3;
0,0018 — количество 1,4-фенилендиамина, соответствующее 1 см3 раствора тиосульфата на­трия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3;
т — масса продукта, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 % при доверительной вероятности Л=0,95.
4.3.4. 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. а. Определение массовой доли основного вещества для м а р к и А
4.5. а. 1. Аппаратура, растворы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Универсальный иономер ЭВ-74 или аналогичный прибор другого типа с той же чувствитель­ностью.
Мешалка магнитная любого типа.
Ячейка для титрования: стакан В-2-100 по ГОСТ 25336, снабженный крышкой из тефлона с тремя отверстиями для бюретки по НТД и электродов.
Электрод стеклянный марки ЭСЛ-11Г-05.
Электрод хлорсеребряный марки ЭВА-1-М-3, заполненный насыщенным раствором хлорис­того калия в уксусной кислоте при температуре (20±2) °С.
Бюретка 3-2-25-0,1 по НТД.
Кислота хлорная, х. ч. и раствор с массовой долей 57 %.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, ч. д. а.
Кислота уксусная, по ГОСТ 61, х. ч.
Калий фталевокислый кислый (бифталат калия), фиксанал.
4.6. а.2. Приготовление титранта
Для приготовления 1,0 дм3 раствора хлорной кислоты молярной концентрации эквивалента 0,15 моль/дм3 в 1,0 дм3 уксусной кислоты растворяют, тщательно перемешивая, 18 см3 хлорной кислоты. Поправочный коэффициент к титру раствора устанавливают потенциометрически по навескам бифталата калия.
Титр хлорной кислоты устойчив в течение месяца.
4.7. а.3. Проведение испытания
Навеску испытуемого образца массой 0,1400—0,1600 г переносят в стакан для титрования, смывая ее 40—50 см3 уксусной кислоты, и титруют потенциометрически, непрерывно перемешивая, прибавляя титрант сначала порциями по 0,5 см3, а в области точки эквивалентности — по 0,1 см3. В результате титрования наблюдается один скачок потенциала, соответствующий концу титрования двух аминогрупп 1,4-фенилендиамина. Эквивалентный расход титранта вычисляют методом второй производной.
4.8. а.4. Обработка результатов
Массовую долю 1,4-фенилендиамина (А) в процентах вычисляют по формуле
г_ 0,0081105- У-100
Л. — .
т
где 0,0081105— масса 1,4-фенилендиамина, соответствующая 1 см3 раствора титранта кон­центрации точно 0,15 моль/дм3, г;
V— объем раствора титранта концентрации точно 0,15 моль/дм3, израсходован­ный на титрование, см3;
т — масса навески испытуемого образца, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхож­дение, равное 0,5 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата испытаний ±0,43 % при дове­рительной вероятности Р=0,95.
4.3. —4.3а.4. (