Анилин соляно-кислый технический. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

АНИЛИН СОЛЯНО-КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5243-77

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва
Редактор М.И. Максимова
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор О. В. Ковш
Компьютерная верстка Е. Н. Мартемьяновой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 29.07.98. Подписано в печать 19.08.98. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,70. Тираж 162 экз.
С1014. Зак. 638.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр№ 080102

УДК 661.7:547.551.41'113.1:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АНИЛИН СОЛЯНО-КИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия
Technical aniline hydrochloride.
Specifications
ОКП 24 7142 0100
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт распространяется на технический соляно-кислый анилин, представляю­щий собой продукт взаимодействия анилина с соляной кислотой.
Технический соляно-кислый анилин предназначается для текстильной, меховой и анилино­красочной промышленности.
Формулы:
эмпирическая C6H7NHC1
структурная —NH2 ■ НС1
и
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 129, 59.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Продукт должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям соляно-кислый анилин должен соответствовать тре­бованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Норма
1. Внешний вид
Кристаллы белого цвета. Допускается слегка сероватый или зеленоватый оттенок
2. Температура начала плавления высушенного продукта, °С, не ниже
3. Массовая доля соляно-кислого анилина в пересчете на
196,0
сухой продукт, %, не менее
4. Массовая доля воды, %, не более
5. Массовая доля сульфатов в пересчете на SO4, %, не более
6. Массовая доля нерастворимых в воде примесей, %, не
99
0,5
0,1
более
0,1
(Измененная редакция, Изм. № 1).

Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.
(Измененная редакция, Изм. № 4).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. №4).
3.2. Методы отбора проб — по ГОСТ 6732.2, при этом масса средней пробы должна быть не менее 500 г.
Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.3. Внешний вид продукта оценивают визуально.
3.4. Температуру начала плавления продукта, высушенного до постоянной массы в вакуум- эксикаторе над свежепрокаленным хлористым кальцием и тщательно растертого, определяют по ГОСТ 18995.4. Все взвешивания проводят с точностью до четвертого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 °С.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.5. Определение массовой доли солян о-к ислого анилина в пересчете на сухой продукт
3.5.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
Термометр.
Колба 1(2)—500—2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 25 см3 первого класса точности.
Стакан В(Н)-1(2)-400(600) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ(СН)-14/8 (19/9-34/12) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—100(250) и 1(3)-10(25) по ГОСТ 1770.
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3 второго класса точности.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч., раствор с массовой долей 10 %.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., раствор молярной концентрации с (NaNO2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 16923.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага йод крахмальная; готовят по ГОСТ 4517.
3.5.2. Проведение анализа
Около 7,0000 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
25 см3 полученного раствора переносят при помощи пипетки в стакан, приливают 100 см3 воды, 10 см3 соляной кислоты, 10 см3 раствора бромистого калия и титруют раствором азотистокис­лого натрия при температуре 18—20 °С. В конце титрования азотистокислый натрий прибавляют медленно по каплям.
Конец титрования определяют по появлению слабо-сине-фиолетового пятна при нанесении капли раствора на йодокрахмальную бумагу. Выдержка — 10 мин.
Проверку конца титрования производят дважды.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю соляно-кислого анилина в пересчете на сухой продукт (X) в процентах вычис­ляют по формуле
0,01296 (И- И()-500- 100- 100
Х 25 ли (100 - А',) ’
где V — объем раствора азотистокислого натрия молярной концентрации точно с (NaNO3) =
= 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование в основном опыте, см3;
3.5.4. объем раствора азотистокислого натрия молярной концентрации точно с (NaNO3) = - 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
3.5.5. — масса навески, г;
0,01296 — масса соляно-кислого анилина, соответствующая 1 см3 раствора азотистокислого натрия молярной концентрации точно с (NaNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
3.5.6. — массовая доля воды в соляно-кислом анилине, определенная по п. 3.5, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.6. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 методом отгонки с органическим рас­творителем (метод Дина и Старка). При этом для анализа берут 60 г анализируемого продукта и 100 см3 органического растворителя.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7. Определение массовой доли сульфатов
3.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг.
Колба Кн-1(2)—50(100)—14/23 (19/26-29/32) по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ(СН)-14/8(19/9-34/12) по ГОСТ 25336.
Пробирка П-1(2)—25—0,2 ХС по ГОСТ 1770.
Пипетка градуированная вместимостью 1 см3 первого класса точности.
Цилиндр 1(3)—10(25)—2 по ГОСТ 1770.
Воронка В-25(36)—38(50, 80) по ГОСТ 25336.
Фильтр обеззоленный «синяя лента».
Анилин гидрохлорид по ГОСТ 5822, не содержащий SO4.
Раствор сравнения, содержащий 1 мг SO4 в 1 см3 раствора, готовят по ГОСТ 4212.
Барий хлорид 2-водный по ГОСТ 4108, х.ч., раствор с массовой долей 10 %, профильтрованный через обеззоленный фильтр «синяя лента».
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.7.2. Проведение анализа
Около 2,00 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят в коническую колбу (с меткой на 20 см3), растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки. Раствор фильтруют на воронке через обеззоленный фильтр «синяя лента».
10 см3 фильтрата помещают в пробирку вместимостью 25 см3, в другую такую же пробирку помещают 1 см3 раствора сравнения, 1 г анилина гидрохлорида, не содержащего SO4, и добавляют воду до объема 10 см3. После полного растворения анилина гидрохлорида, не содержащего SO4, в обе пробирки прибавляют по 1 см3 раствора хлорида бария и тщательно перемешивают.
Наблюдаемая на темном фоне опалесценция анализируемого раствора должна быть не интен­сивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в том же объеме 1 мг SO4.
3.7.3. 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.8. Определение массовой доли нерастворимых в воде примесей
3.8.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 и 1,5000 мг соответственно.
Термостат, обеспечивающий температуру 95—100 °С.
Стакан В(Н)-1(2)-250(400) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—250(500)—2 по ГОСТ 1770.
Стаканчик СВ(СН)-14/8 (19/9-34/12) по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера 2(3) по ГОСТ 9147.
Фильтр обеззоленный «белая лента» или воронка ВФ-1—40ПОР 10(16) по ГОСТ 25336.
Термометр.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации (AgNO3) = 1 моль/дм3 (0,1 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.8.2. Около 10,00 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Полученный раствор фильтруют на воронке Бюхнера под разрежением через обеззоленный фильтр, предварительно промытый горячей водой (70—80 °С) и высушенный в стаканчике для взвешивания при 95—100 °С до постоянной массы. Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки».
При фильтровании раствора под этот фильтр подкладывают другой, который не сушат и не взвешивают. Фильтровать можно также через предварительно промытую, высушенную в тех же условиях и взвешенную до постоянной массы стеклянную фильтрующую воронку.
Осадок на фильтре промывают горячей водой (70—80 °С) до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра).
Фильтр с осадком сушат в сушильном шкафу при 95—100 °С в том же стаканчике для взвешивания до постоянной массы. Все взвешивания проводят с точностью до четвертого десятич­ного знака.
3.8.3. 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.8.4. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в воде примесей (Х2) в про