Азотол А. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АЗОТОЛ А

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5454—76

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА

ОКП 24 6141 0010
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 января 1976 г. № 192 срок введения установлен
с 01,01.77
Постановлением Госстандарта от 25.03.86 № 666
срок действия продлен до 01,01.92
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на азотол А, представ­ляющий собой анилид 2-окси-З-нафтойной кислоты.
Азотол А предназначен для крашения и печати хлопчатобу­мажных тканей в сочетании с диазолями, а также в качестве ис­ходного продукта для получения пигментов.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

1. ХАРАКТЕРИСТИКА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА

1.1. Стандартный образец утверждается в установленном по­рядке.
Концентрацию стандартного образца принимают за 100%.
1.2. Внешний вид щелочного раствора азотола А, приготовлен­ного холодным способом, ■— слегка мутноватый раствор светло- желтого цвета, горячим способом — прозрачный раствор желтого цвета.
1.3. Стандартный образец подлежит замене вновь приготовлен­ным и утвержденным образцом через каждые пять лет.

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. По физико-химическим показателям азотол А должен соот­ветствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Примечания:
1. Показатели подпунктов 6, 7 и 8 нормируются только для продукта, пред­назначенного для текстильной промышленности.
2. Показатели подпунктов 9 и 10 нормируются только для продукта, пред­назначенного для производства пигментов.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732—76.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 6732—76.
Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. (Исключен, Изм. № 1).
4.3. Внешний вид продукта оценивают визу- fl л ь н о
4.4. Опр едел ение массовой доли азотола А
4.4.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч.;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, х. ч., раствор молярной концентрации с (Na2CO3) = 2 моль/дм3;
натрий азотистокислый, раствор молярной концентрации с (NaNO2)=0,5 моль/дм3 готовят по ГОСТ 16923—83;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3;
калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75, х. ч.;
спирт этиловый ректификованный технический, по ГОСТ 18300—87, высший сорт;
кислота сульфаниловая безводная по ГОСТ 5821—78, ч. д. а.;
4-диазобензолсульфокислота, раствор молярной концентрации с (CeHsNsSOaCl) =0,5 моль/дм3; готовят по п. 4.4.2;
пиридин чистый по ГОСТ 13647—78;
раствор буферный, pH 5, готовят по п. 4.4.3;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
уголь активный осветляющий древесный по ГОСТ 4453—74;
азотол А, очищенный трехкратной перекристаллизацией из сме­си этилового спирта и пиридина в соотношении 1:1 и высушенный в термостате"при 100°С до постоянной массы. При первой перек­ристаллизации добавляют активный осветляющий древесный уголь;
раствор азотола А, стандартный, готовят по п. 4.4.4;
бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517—87;
стакан по ГОСТ 25336—82 вместимостью 50 см3;
пипетка мерная 6, 7 по ГОСТ 20292—74 вместимостью 25 м3;
пипетка мерная по ГОСТ 20292—74 вместимостью 1, 5, 10, 20 см3;
цилиндр мерный 1 по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50, 250 см3;
бюретка мерная по ГОСТ 20292—74 вместимостью 50 см3;
колба мерная по ГОСТ 1770—74 вместимостью 100, 250, 1000 см3;
весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
часы песочные ЧПН-15;
фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или любой другой марки.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.4.2. Приготовление раствора 4-диазобензолсулъфокислоты молярной концентрации с (СьН!іП2$ОзСі)=0,05 моль/дм3
86,6 г сульфаниловой кислоты и 250 см3 раствора углекислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и перемеши­вают. После полного растворения кислоты доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают. 10 см3 приготовленного раст­вора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют 50 см3 воды, прибавляют 4 см3 соляной кислоты и затем из бюретки 10,2 см3 раствора азотистокислого натрия.
Колбу с раствором выдерживают в затемненном месте 15 мин. Проба раствора на йодкрахмальной бумаге должна давать бледно­фиолетовое пятно. Затем объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор годен к применению в течение суток при условии хранения в неплотно закрытой колбе в затемненном месте при 0°С.
(Измененная редакция, Изм. № 2). *
4.4.3. Приготовление буферного раствора
6,82 г однозамещенного фосфорнокислого калия взвешивают, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в 400—500 см3 воды с добавлением 29,6 см3 раствора натрия гид­роокиси. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тща­тельно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.4.4. Приготовление образца для градуировки азотола А
0,25 г очищенного азотола А взвешивают, помещают в стакан вместимостью 50 см3, прибавляют 20 см3 этилового спирта, 20 см3 раствора натрия гидроокиси и размешивают стеклянной палочкой до полного растворения азотола А. Раствор количественно пере­носят в мерную колбу вместимостью 250 см3.
Стакан и стеклянную палочку обмывают сначала 5 см3 этило­вого спирта, а затем 100 см3 воды. После этого объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно пе­ремешивают. 1 см3 приготовленного раствора содержит 0,001 г азотола А.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4.5. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в четыре мерные колбы вместимостью 250 см3 переносят пипеткой 15, 20, 25, 30 см3 стандартного раствора азото­ла А. Объем раствора в каждой колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
В четыре мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят пипеткой по 10 см3 раствора азотола А из каждой колбы, добавляют по 50 см3 этилового спирта, 15 см3 буферного раствора и по 1 см3 раствора 4-диазобензолсульфокислоты. Объем раствора в каждой колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Кон­центрации растворов в колбах равны соответственно 0,006; 0,008; 0,010; 0,012 г/дм3.
Измеряют оптическую плотность приготовленных растворов сразу после их смешения на фотоэлектроколориметре любой мар­ки со светофильтром с максимальным пропусканием при длине волны около 434 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
В качестве контрольного раствора используют водный раствор этилового спирта, приготовленный в соотношении 1:1.
По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс концентрацию азотола А в растворах срав­нения, а по оси ординат — соответствующие им значения опти­ческой плотности.
Для построения градуировочного графика следует проводить не менее трех параллельных определений.
4.4.6. Проведение испытания
0,25 г испытуемого азотола А взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 см3, прибавляют 20 см3 этилового спирта, 20 см3 раствора ед­кого натра и размешивают стеклянной палочкой до полного раст­ворения.
Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, ополаскивая стакан и стеклянную палочку сначала 5 см3 этилового спирта, а затем дистиллированной водой.
Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
25 см3 полученного раствора переносят пипеткой в мерную кол- -бу вместимостью 250 см3, объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
10 см3 приготовленного раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 50 см3 этилового спирта, 15 см3 буферного раствора и 1 см3 раствора 4-диазобензолсульфо­кислоты. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, тща­тельно перемешивают и измеряют его оптическую плотность таким же образом, как при построении градуировочного графика. По гра­дуировочному графику находят концентрацию азотола А.
4.4.7. Обработка результатов
Массовую долю азотола А (X) в процентах вычисляют по фор­муле
У С-250-100-100
Л щ. 1000 ’
где С — концентрация раствора азотола А, найденная по гра­дуировочному графику, г/дм3;
m — масса азотола А, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5. Т е м п е р а т у р у начала плавления азотол а А определяют по ГОСТ 18995.4—73. .
Перед определением азотол А высушивают до постоянной мас­сы при 90—100°С.
Допускаемые расхождения между двумя параллельными опре­делениями не должны превышать 0,2°С.
4.6. О п р е д е л е н и е массовой доли 2-о к с и-3-н а ф - тойной кислоты
4.6.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы
кислота 2-окси-З-нафтойная техническая;
кислота 2-окси-З-нафтойная с температурой начала плавления не ниже 222"С; получают перекристаллизацией технического про­дукта из этилового спирта;
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, раствор с массовой долей 20%;
пиридин чистый по ГОСТ 13647—78;
раствор 2-окси-З-нафтойной кислоты, содержащий в 1 см3, 0,00008 г 2-окси-З-нафтойной кислоты, готовят по п. 4.6.2;
реактив для проявления, готовят по п. 4.6.3;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
бумага для хроматографии по ГОСТ 10395—75, марка М;
эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336—82;
колба мерная 1, 2 по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50 см3;
пипетка мерная 4, 5 по ГОСТ 20292—74 вместимостью 1 см3; 20 см3;
стакан по ГОСТ 25336—82 вместимостью 25 см3;
весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с" наибольшим пределом взвешивания 200 г.
4.6.2. Приготовление раствора 2-окси-З-нафтойной кислоты
0,01 г перекристаллизованной 2-окси-З-