Реактивы. Калий лимоннокислый 1-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ ЛИМОННОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5538-78

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв
а

УДК 547.477.1.132—41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЯИИИІИИЯІІ^^ИИИИНвИИИИШИИИВЯИвИИИвІ^ИИвИвИЯМИИИИИІІІ^ИИИИИИИИИвІІИИИ
Реактивы

КАЛИЙ ЛИМОННОКИСЛЫЙ 1 ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents. Potassium citrate
1-aqueons, Specifications

ОКП 25.3)41512' 0)440 ОН).

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 августа 1978 г. № 2216 срок введения установлен
с 01,07.79
Настоящий стандарт распространяется на 1-водный лимонно­кислый калий, который представляет собой белый кристаллический порошок; легко растворим в воде, расплывается на воздухе.
Формулы: эмпирическая КзСвНнОуНгО структурная Н
н—с—соок
I

НО—С—СООКН2О

н—с—соок
н
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 32'1,41.
(’Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 1-водный лимоннокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978
© Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменением
2 Зак. 2164
1.2. По физико-химическим показателям 1-водный лимоннокис­лый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица D
Наименование показателя
Норма

Чистый длй анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3452 0442 10
Чистый (ч.) ОКП 26 3452 0441 00
1. Массовая доля 1-водного лимоннокислого калия (КзСбНбОу-НгО), %, не менее
99,5
99,0
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
0,003
0,010
3. Массовая доля аммония (NH4), %, не более
0,001
Не нор-
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
5. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более
6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,005
мируется 0,010

0,0005
0,0030

0,001
0,005
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0005
0,0020
8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
0,00004
0,00010
9. Массовая доля кальция (Са), %, не более
0,002
0,005
10. Массовая доля натрия (Na), %, не более
0,05
0,10
11. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более
0,0005
0,0010
12. pH раствора препарата с массовой долей 5%
8-9
8-9

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. 1-водный лимоннокислый калий оказывает раздражающее действие на кожу, а при вдыхании в виде пыли раздражает дыха­тельные пути.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (противопылевые респираторы, защитные' очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной ги­гиены, не допускать попадания препарата на слизистые оболочки и кожу, а также внутрь организма. При попадании препарата на кожу следует смыть его большим количеством воды.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механичес­кой вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяж­ном шкафу лаборатории.
2.4. При проведении анализа препарата с использованием горю­чих газов следует соблюдать правила противопожарной безопас­ности.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
3.2. Массовые доли фосфатов и мышьяка изготовитель опреде­ляет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г или 1 кг (или 4-го класса точности с наибольшим пре­делом взвешивания 200 г).
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точ­ности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 330 г.
4.3. О п р е д е л е н и е массовой доли 1-в одного ли­моннокислого калия методом к и с л о т н о-о с пов­ного титрования.
4.3.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор с массовой долей 25 %.
Вода дистиллированная, не содержащая СО2; готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:2.
Катионит марки КУ-1 или КУ-2—8 по ГОСТ 20298'—74.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH) =0,1 моль/дм3 (0,1 я ); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­лей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1,5—1,7 %.
Колонка стеклянная (с притертым краном) диаметром 18—20 мм и рабочей высотой 100—150 мм. В верхней части колон­ки имеется расширение. В качестве опорного слоя для катионита служит стеклянная пластинка с мелкими отверстиями; допускает­ся применять стеклянную вату.
Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба 2—250—2 по ГОСТ 1770—74.
Колба Кн—2—500—34 по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 2—2—25 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770—74.
4.1, 4.2; 4.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.2. Подготовка к анализу
Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,3 до 1,5 мм. Для удаления за­грязнений и минеральных примесей и перевода в Н-форму катио­нит помещают в стакан, несколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагретым до 50—60 °С. После этого катионит за­гружают в колонку и продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на железо (проба с раствором роданистого аммония), затем дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азот­нокислого серебра).
Колонку заполняют водой и вносят в нее набольшими порция­ми очищенный катионит до высоты столба 100—150 мм. Перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. При работе в слое катионита не должно быть воздуха.
Катионит хранят в колонке под слоем воды или отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с притертой пробкой.
4.3.3. Проведение анализа
Около 3,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворя­ют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 см3 полученного раствора пропускают со скоростью 5—6 см3/мин через колонку, наполненную катионитом. Катионит в колонке про­мывают 250 см3 воды с той же скоростью. Раствор и промывание воды собирают в коническую колбу, затем прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 5 мин.
4.3.4. Обработка результатов
Массовую долю 1-водного лимоннокислого калия (X) в процен­тах вычисляют по формуле
X— ^0.0Ю81-250-100
т-25
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т—масса навески препарата, г;
0,01081 — масса 1-водного лимоннокислого калия, соответствую­щая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации - точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает до­пускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р=0,95.
1.1. 3; 4.2 4. ('Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. . Определение массовой доли 1-водного лимоннокислого калия методом титрования в неводной среде
Определение поводят по ГОСТ 17444—76.
При этом 0,3000—0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют при нагревании в 50—60 см3 уксусной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 1 см3 уксусного ангидрида, 0,15 см3 (3—4 капли) раствора кристаллического фио­летового и титруют раствором хлорной кислоты до зеленой окрас­ки-; не исчезающей в течение 30 с.
При разногласиях в оценке массовой доли 1-водного лимонно­кислого калия анализ проводят методом кислотно-основного тит­рования.
(Введен дополнительно, Изм. №1).
1.3. Определение массовой доли и ер ас твори­мы хвводевеществ
1.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ.
Стакан В (Н)-1—400 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.
1.3.2. Проведение анализа
40,00 г препарата помещают в стакан, растворяют при нагрева­нии в 200 см3 воды. Стакан с раствором накрывают часовым стек­лом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч.
Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предва­рительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (ре­зультат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвер­того десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 200 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО °С до пос­тоянной массы. .
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать-:
для препарата чистый для анализа — 1,2 мг,
для препарата чистый — 4,0 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±30 % для препарата квалификации «чистый для ана­лиза» и ±15 % для препарата квалификации «чистый» при дове­рительной вероятности Р = 0,95.
1.4. Определение массовой доли аммония
Определение проводят по ГОСТ 24245—80.
При этом 1,00 г препарата помещают *в цилиндр (2(4)—50 по ГОСТ 1770—74) вместимостью 50 см3, растворяют в 40 см3 во­ды, прибавляют 2 см3 реактива Несслера № далее определение про­водят по ГОСТ 24245—80, не прибавляя раствора гидроокиси нат­рия.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемо­го раствора не будет интенсивнее окрас