Реактивы. Кислота винная. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА ВИННАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5817-77

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва
УДК 547.476.3-41:006.354 Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА ВИННАЯ

ГОСТ 5817-77*

Технические условия
Взамен
Reagents.
Tartaric acid. Specifications

ГОСТ 5817-69

ОКП 26 3451 0050 05
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 8 декабря 1977 г. № 2830 дата введения установлена
01.01.79
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта 6т 14.10.92 № 1369
Настоящий стандарт распространяется на винную кислоту, кото­рая представляет собой порошок белого цвета или прозрачные бес­цветные кристаллы, растворимые в воде.
Формулы: эмпирическая С4Н6О6
Н
I
но-с-соон
I
структурная НО—С—СООН
Н
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 150,09.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (март 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1992 г. (ИУС 1—93)
© Издательство стандартов, 1977
© ИПК Издательство стандартов, 1997
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Допускается изготовление винной кислоты по ИСО 6353-3—87 (Р.93) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Винная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламен­ту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям винная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Норма

Чистый ДЛЯ анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3451 0052 03
Чистый (ч.) ОКП 26 3451 0051 04
1. Массовая доля винной кислоты (С4Н6О6), %, не менее
99,9
99,5
2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более
0,005
0,010
3. Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более
0,01
0,03
4. Массовая доля сульфатов (SO4>, %, не более
0,002
0,010
5. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более
0,0005
0,0020
6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,0005
0,0020
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0003
0,0010
8. Массовая доля кальция (Са), %, не более
0,001
0,002
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
0,00002
Не нормируется
10. Массовая доля тяжелых метал­лов (РЬ), %, не более
0,0005
0,0010

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудование с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
3.3. Определение массовой доли винной кис­лоты
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба Кн-2-150-24 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка вместимостью 1 см3.
Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая угле­кислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной кон­центрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей і %; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
3.3.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу, рас­творяют в 50 см3 воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфта­леина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю винной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
у У-0,03752 ■ 100
т
где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентра­ции точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование. см3;
т — масса навески препарата, г;
0,03752 — масса винной кислоты, соответствующая 1 см3 раство­ра гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата ана­лиза ± 0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3.4. 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Определение массовой доли не раствори­мых в воде веществ
3.4.1. Реакт ивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІб по ГОСТ 25336-82.
Стакан Н-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1—250—2 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.
3.4.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 250 см3 воды, стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, пред­варительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (ре­зультат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвер­того десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 100—105 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превы­шать:
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 30 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)
Определение проводят по ГОСТ 27184—86 из навески 10,00 г.
Остаток после прокаливания сохраняют для определения массо­вой доли кальция по п. 3.9.
3.6. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), прибав­ляют 1 см3 раствора углекислого натрия с массовой долей 1 % (ГОСТ 83—79), выпаривают на водяной бане досуха и осторожно нагревают на электрической плитке до обугливания препарата. Остаток прока­ливают в муфельной печи при 400—500 °С; при неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают раствор на водяной бане досуха и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.
Остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании на электрической бане и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50 см3. Если раствор мутный, его фильтруют через тщательно промытый горя­чей водой обеззоленный фильтр «синяя лента», прибавляют 0,25 см3 раствора пероксида водорода с массовой долей 3 %, х. ч. (ГОСТ 10929—76) и кипятят на электрической плитке 2—3 мин.
Раствор охлаждают и доводят объем водой до 25 см3. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-не- ф>елометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 3,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), смеши­вают с 0,5 г азотнокислого магния (ГОСТ 11088—75) и нагревают сначала на песчаной бане, а затем прокаливают в муфельной печи при 400—500 °С до полного сгорания угля.
При неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпарива­ют на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета. К остатку прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане почти досуха.
Остаток растворяют в 15 см3 воды при нагревании на водяной бане, охлаждают и если раствор мутный, его фильтруют через обез­золенный фильтр «синяя лента». Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Далее определение проводят по желтой окрас­ке фосфорнованадиевомолибденового комплекса Препарат считаю^ соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг,
для препарата чистый — 0,060 мг.
3.8. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с метками на 50 или 40 см3) и растворяют в 35 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.
Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,
для препарата чистый — 0,040 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ про­водят фототурбидиметрическим методом.
3.9. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 1,00 г пре­парата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят фотометрически рода­нидным методом с предварительным окислением железа надсерно­кислым аммонием.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,003 мг, для препарата чистый — 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически.
3.9.1. 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.10. Определение массовой доли кальция
3.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки вместимостью 1, 2 и 5 см3.
Пробирка диаметром 15 мм по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—25—2 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная п