Реактивы. Анилин сернокислый. Технические условия

ДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АНИЛИН СЕРНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5818-78

Издание официальное
If;

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва
УДК 547.551.41'122.6—41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АНИЛИН СЕРНОКИСЛЫЙ

ГОСТ

Технические условия 5818—78
Reagents. Aniline sulphate. Specifications
ОКП 26 3612 0100 06
Дата введения 01.07.79
і
Настоящий стандарт распространяется на сернокислый анилин, представляющий собой кри­сталлы или порошок белого цвета с незначительным желтоватым, сероватым или зеленоватым оттенком. Свежеприготовленный сернокислый анилин должен быть белого цвета. Растворим в воде, трудно растворим в спирте, нерастворим в эфире. На свету и на воздухе темнеет.
Формулы: эмпирическая (C6H5NH2)2 • H2SO4;

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —284,33.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Сернокислый анилин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям сернокислый анилин должен соответствовать значениям, ука­занным в таблице.
Наименование показателя
Значение

Чистый для анализа (ч. д. а)
ОКП 26 3612 0102 04
Чистый (ч.)
ОКП 26 3612 0101 05
1. Массовая доля сернокислого анилина

(C6H5NH2)2 • H2SO4, %

99,8-100,5
99-101
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
0,015
0,040
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более
0,01
0,02
4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,002
0,002
5. (Исключен, Изм. № 1).
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,001
Не нормируют
7. (Исключен,Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наи­большим пределом взвешивания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 500 г или 1 кг, или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 130 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1). '
3.2. Определение массовой доли сернокислого анилина
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колбы 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 1, 10 и 25 см3.
Цилиндры 1(3)—25, 1(3)—50 или мензурка 50(100) по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30 %, готовят по ГОСТ 4517, свеже­приготовленный.
Калий бромноватистокислый (бромид-бромат), раствор концентрации с (КВгО) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят следующим образом: около 2,78 г бромноватокислого калия и 10,00 г бромистого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 25 %.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентра­ции с (Na2S2O3- 5Н2О) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей около 0,5 %.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,2500 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 10 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 см3 раствора пипеткой (2—2—25) переносят в коническую колбу, прибавляют из бюретки 40 см3 раствора бромидбромата калия и быстро 30 см3 раствора серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, раствор перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем к содержимому колбы быстро при­бавляют цилиндром 10 см3 раствора йодистого калия, немедленно закрывают колбу пробкой, смо­чив ее раствором йодистого калия, и оставляют в темном месте на 5 мин. Затем пробку, горло и стенки колбы смывают водой и титруют выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокис­лого натрия до слабожелтой окраски. В конце титрования прибавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.
Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю сернокислого анилина (X) в процентах вычисляют по формуле

У _ (И - КЦ 0,002369 100 100

Л ~ т-25
где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
— объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,002369 — масса сернокислого анилина, соответствующая 1 см3 раствора бромноватистокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,6 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.
1.1.1— 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде ве­ществ
3.3.1— Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517.
Стакан В(Н)-1 -400 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІб по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.
3.3.2— Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при слабом нагревании в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взве­шенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на сульфат-ион (проба с раствором хлористого бария) и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
для препарата чистый — 4,0 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 40 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.
3.4. Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 10,00 г в фарфоровом тигле с предвари­тельным обугливанием на песчаной бане. Прокаливание проводят в муфельной печи при температу­ре 700-800 °С.
3.5. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770), растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %.
40 см3 фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготов­ленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг С1,
для препарата чистый — 0,02 мг С1,
2 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
3.3.1—3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.6. (Исключен, Изм. № 1).
1.7. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 10,00 г препарата помещают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147), обугливают на песчаной бане и прокаливают в муфельной печи при темпера­туре не выше 500 °С. Прокаленный остаток после охлаждения растворяют в 2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, нагревая на водяной бане. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770) объем раствора доводят водой до метки и фильт­руют через обеззоленный фильтр «синяя лента», отбрасывая первую порцию фильтрата.
20 см3 фильтрата (соответствует 2 г препарата) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа для препарата чистый для анализа не будет превышать 0,02 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.8. (Исключен, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т-1 и 2т-4.
Группа фасовки: I, II, III, IV, V.
На этикетке должна быть надпись: «Токсичен».
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого анилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовлени