Реактивы. Анилин. Технические условия

I/4-9ў

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АНИЛИН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5819-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. В. Галич, В. Н. Сологуб, А. В. Мухина, Г. В. Грязнов, Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, Л. Д. Комиссаренко, Г. И. Федотова, Л. В. Кидиярова, Т. И. Ба­ринова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В. Ф. Ростунов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 5 декабря 1978 № 3247

УДК 547.551.1-41:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы АНИЛИН
'Технические условия
Reagents: Aniline.
Specifications
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам Совета Мини­стров СССР от 5 декабря 1978 г. М2 3247 срок действия установлен
с 01.01. 1980 г.
MXJ/Wczz/ ДО 01.01. 1988-г. г
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — анилин, который представляет собой маслянистую прозрачную светло- желтую жидкость. Свежеприготовленный анилин—-почти бесц­ветный, мало растворим в воде; хорошо растворим в спирте, эфи­ре, ацетоне; темнеет на свету и на воздухе.
Формулы;
эмпирическая С6Н5—NH2
NH2

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —93,13.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Анилин должен быть изготовлен в соответствии с требо­ваниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям анилин должен соог- ветствовавать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1979
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч.д.а)
Чистый <Ч)
1. Массовая доля анилина (СбН5 NH2), %, не менее
2. Плотность Q40,г/см*
3. Температура кристаллизации, °С
4. Температура кипения, °С
5. Массовая доля остатка после про­каливания, %, не более
6. Массовая доля нитробензола, %, не более
7. Содержание углеводородов
99,5 1,022—1,023
От минус 6,5 до м 183—185
0,002
Отсутствует
Испытание
по п. 4.8
99,0
1,021—1,025
шус 6,0
183—185
0,002
0,001
Не определяет­
ся

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1.1. Анилин ядовит. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,1 мг/м3. Класс опасности — 2 (ГОСТ 12.1.007—76). При вдыха­нии паров и проникновении в организм через кожу поражает цен­тральную нервную систему и вызывает изменения крови.
1.2. Анилин — горючая жидкость.
1.3. Температура вспышки, °С ... 73
Минимальная температура самовоспламенения, °С . . . 493
Стандартная температура самовоспламенения, °С . . . 617
Область воспламенения при 140°С,% 1,2—8,3
Температурные пределы воспламенения, °С:
нижний .... 70
верхний .... 90
Минимальная объемная доля кислорода для диффузионного горе­ния, % . 13,8
1.4. При загорании тушить тонко распыленной водой, химичес­кой и воздушно-механической пеной.
1.5. При работе с продуктом необходимо применять индивиду­альные средства защиты (противогаз марки А или БКФ. защит­ная спецодежда, очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.
1.6. Помещения, в которых проводятся работы с анилином, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вен­тиляцией, анализ препарата следует проводить в вытяжном шка­фу лаборатории.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. О т б о р проб
4.1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
Количество анилина, необходимое для анализа, отбирают пи­петкой с резиновой грушей или мерным цилиндром по объему с погрешностью не более 1%.
4.2. Определение массовой доли анилина проводят по ГОСТ 17444—76. При этом около 0,3 г препарата взвешивают с погреш­ностью не более 0,0002 г, помещают в сухую коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 30 мл уксусной кислоты (без ангидрида), далее определение проводят методом визуального ти­трования в неводной среде.
Масса анилина, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. уксусно­кислого раствора хлорной кислоты—0,009313 г.
4.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1—73 с помощью денсиметра.
4.4. Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5—73 с помощью прибора Жукова.
4.5. Температуру кипения определяют по ГОСТ 18995.6—73 по Павлевскому.
4.6. Определение м а с с ов о й доли остатка пос­ле прокаливания
48,8 мл (50 г) препарата взвешивают с погрешностью не бо­лее 0,01 г, помещают в платиновую или кварцевую чашку, предва­рительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную с пог­решностью не более 0,0002 г и выпаривают досуха на песчаной бане. Остаток в чашке прокаливают в муфельной печи при 500— 600вС до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать:
для препарата чистый для анализа— 1 мг;
для препарата чистый —1 мг.
4-7. Определение массовой доли нитробензола
4.7.1. Реактивы, растворы и приборы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Фосфатно-боратный буферный раствор, pH 7, готовят по ГОСТ 4919.2—77.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, 0,5%-ный раствор.
Инертный газ (азот по ГОСТ 9293—74 или аргон по ГОСТ 10157—73), очищенный от кислорода.
Нитробензол, раствор с концентрацией 1 мг/мл нитробензола, готовят следующим образом: 0,1 г нитробензола взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, пользуясь капельницей с притер­
той пипеткой, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и растворяют в этиловом спирте. Объем раствора доводят этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают; соответствующим разбавлением этиловым спиртом получают раствор с концентра­цией 0,025 мг/мл нитробензола.
Ртуть по ГОСТ 4658—73, Р-0 (или Р-1, очищенная для поляро­графии).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.
Полярограф любой марки.
Электрод ртутный капельный.
4.7.2. Подготовка к анализу
Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вме­стимостью 25 мл, каждая помещают растворы, содержащие в 10 мл этилового спирта соответственно 0,0125, 0,0250, 0,0625 и 0,1250 мг нитробензола. Объем каждой колбы доводят до метки буфер­ным раствором и тщательно перемешивают. Затем 10 мл каждого из этих растворов помещают в полярографическую ячейку, добав­ляют 3—5 капель раствора желатина и в течение 10—15 мин про­пускают через раствор инертный газ. После этого снимают поляро­грамму каждого раствора и определяют по ним высоты волн.
По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс массу нитробензола, введенного в растворы сравнения, а по оси ординат — соответствующую ей высоту волны.
4.7.3. Проведение анализа
1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 10 мл этилового спирта и доводят объем раствора буферным раство­ром до метки.
10 мл полученного раствора помещают в полярографическую ячейку, добавляют 3—5 капель раствора желатина и в течение 10 —15 мин пропускают через раствор инертный газ. Затем снимают полярограмму анализируемого раствора в тех же условиях, как при построении градуировочного графика
4.7.4. Обработка результатов
Массовую долю нитробензола (X) в процентах вычисляют по формуле
у т-100 т} -1000 ’ где т — масса нитробензола, найденная по градуировочному графику, мг;
/И] — масса навески препарата, г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата чистый для анализа будет отсутст­вовать волна, соответствующая потенциалу восстановления нитро­бензола, а для препарата чистый массовая доля нитробензола не будет превышать установленной нормы.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхожде­ния между которыми не должны превышать 0,00015%.
4.8. Определение содержания углеводородов
5 мл препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл соляной кислоты (ГОСТ 3118—77), пере­мешивают и прибавляют 15 мл дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72).
Препират считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если охлажденный до комнатной температуры раствор будет прозрачным.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид упаковки: Со-1, Со-6.
Группа фасовки: IV, V, VI, не более 5000 г.
На этикетке должна быть надпись «Яд!» с изображением чере­па и перекрещивающихся костей.
5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соот­ветствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят® упаковке изготовителя в крытых складс­ких помещениях.

8. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

8.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие качества анилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении ус­ловий хранения и транспортирования, установленных стандартом.
8.2. Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяцев со дня изготовления. По истечении указанного срока хранения препа­рат перед использованием должен быть проверен на соответствие его качества требованиям настоящего стандарта.
Редактор Н. Е. Шестакова
Технический редактор О.Н. Никитина
Корректор Г. Б. Гусева
Сдано в набор 18.12.78 Поди, в печ. 29.01.79 0,5 п. л. 0,41 уч. -изд. л. Тир. 12000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., Э> Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 3632
Изменение № 1 ГОСТ 5819—78 Реактивы. Анилин. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 24.12.91 № 2070
Дата введения 01.07.92
Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 36)112 0060 08.
По всему тексту стандарта заменить единицы физической величины: мл на сма, мг/мл на мг/см’.
Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «реактив-анилин» на «ани­лин»;
последний абзац изложить в новой редакции: «Относительная молекулярная масса (по международным атом