Реактивы. Кислота сульфаниловая. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА СУЛЬФАНИЛОВАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5821-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ

СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН

Ереванским заводом химических реактивов
Гл. инженер С. М. Габриелян
Руководитель темы Н. М. Морлян
Исполнители: А. А. Григорян, Р. А. Читчян, М. С. Айрапетян
Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых химических веществ (ВНИИ ИРЕА)
Зам. директора Г. В. Грязнов
Руководители темы: Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг
Исполнители: Л. Д. Комиссаренко, И. С. Гладкова, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В. Ф. Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 3 февраля 1978 г. № 363
УДК 547.551.521.12-41 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА СУЛЬФАНИЛОВАЯ

Технические условия
Reagents. Sulphanilic acid. Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 3 февраля 1978 г. № 363 срок действия установлен
с 01.01. 1979 г. до 01.01. 1984 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — сульфа­ниловую кислоту, который представляет собой белые кристаллы; трудно растворим в холодной воде, почти нерастворим в спирте, эфире и бензоле, легче растворим в горячей воде, растворах ед­ких и углекислых щелочей и хорошо растворим в аммиаке; све­точувствителен.
Формулы: эмпирическая C6H7NO3S
NH2
//\
структурная
V

. SOJI

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 173,19.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Сульфаниловая кислота должна быть изготовлена в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
Перепечатка воспрещена ©Издательство стандартов, 1978
1.2. По физико-химическим показателям сульфаниловая кис­лота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.)
Чистый (ч.)
1. Массовая доля сульфаниловой кислоты (CeH/NOaS), %, не менее
99,8
99,5
2. Массовая доля веществ, нерастворимых в 5 %-ном растворе углекислого натрия, %, не более
0,01
0,04
3. Массовая доля остатка после прокалива­ния в виде сульфатов, %, не более
0,01
0,03
4. Массовая доля нитритов (NO2), %, не более
0,00002
0,00004
5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,005
0,010
6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не бо­лее
0,001
0,002

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 100 г.
3.2. Определение массовой доли сульфанило­вой кислоты
3.2.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 0,1 н. раствор.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спир­товой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,35 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 150 мл, растворяют в 75 мл горячей воды, охлаждают, прибавляют 0,2 млі раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю сульфаниловой кислоты (X) в процентах вы­числяют по формуле
„ U-0.0J732-100
A = ■■ - — - — — ■}
m
где V — объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израс­ходованный на титрование, мл;
m — масса навески, г;
0,01732 — масса сульфаниловой кислоты, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
3.3. О п р е д е л е н ие массовой доли веществ, не­растворимых в 5%-ном растворе углекислого натрия
3.3.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63, 5%-ный рас­твор, профильтрованный через беззольный фильтр.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69 типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР 16.
3.3.2. Проведение анализа
10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 200 мл, растворяют в 100 мл раствора углекислого натрия и оставляют в покое на 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтре промывают 100 мл воды и сушат в су­шильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 4 мг.
3.4. Определение массовой доли остатка пос­ле прокаливания в виде сульфатов
10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, и осторожно нагревают на песчаной бане до обугливания пре­парата. Затем тигель охлаждают, к остатку прибавляют 1 мл серной кислоты (ГОСТ 4204—77), снова напревают на песчаной
бане до прекращения выделения паров серной кислоты и прока­ливают в муфельной печи при 700—800°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать: '
для препарата чистый для анализа— 1 мг,
для препарата чистый — 3 мг.
3.5. Определение массовой доли нитритов
Определение проводят по ГОСТ 10671.3—74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 40 мл воды, нагретой до 70°С и перемешивают до полного растворения препарата. Рас­твор помещают в цилиндр (с притертой пробкой) и далее опре­деление проводят визуально-колориметрическим методом.
.. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым таким же образом и содержащего в та­ком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,0002 мг NO2,
для препарата чистый — 0,0004 мг NO2, и 1 мл реактива Грисса.
3.6. О п р е д е л е н и е массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 10 мл фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата), полученного по и. 3.7, помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 мл, прибав­ляют 15 мл воды и далее определение проводят фототурбидимет- рическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,
для препарата чистый — 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
■ 3.7. О п р е д е л е н и е массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 150 мл (с меткой на 100 мл) и растворяют в 100 мл воды при кипении.
Раствор охлаждают водой до 15°С, а затем ледяной водой в течение 1 ч, изредка перемешивая.
Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через беззольный фильтр, тщательно промытый горя­чим 1%-ным раствором азотной кислоты до отрицательной реаК’ Цйи на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра), от­бросив первую порцию фильтрата.
20 мл фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (спо­соб 2) или визуально-нефелометрическим методом.
Фильтрат сохраняют для определения сульфатов по п. 3.6.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,02 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид упаковки: Бо-1, Бо-Зп, Бо-5п.
Группа фасовки: III, IV, V.
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие сульфа­ниловой кислоты требованиям настоящего стандарта, при соблю­дении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления. По истечении указанного срока препарат перед ис­пользованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Сульфаниловая кислота может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожи. !
6.2. При работе с препаратам следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механиче­ской вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяж­ном шкафу лаборатории.
Редактор А. С. Пшеничная
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор А. В. Прокофьева
Сц&къ в наб. 15J02.78 Подп. к печ. 10.03.78 0,5 п. л, 0,32 уч.-изд. л. Тир. 10000 Цена 3 кон.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер.. З Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер.» 6. Зак. 236