Реактивы. М-фенилендиамин. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

л/-ФЕНИЛЕНДИАМИН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5826-78

Издание официальное

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв
а

УДК 547.553.1'022-41:006:354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы
и-ФЕНИЛЕНД НАМИН
Технические условия
Reagents. m-Phenylendiamin.
Specifications
ОКП 26 3612 1520 08
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1306 дата введения установлена 01.07.79
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
Настоящий стандарт распространяется на лт-фенилендиамин, который представляет собой мелкие кристаллы, бесцветные или слабоокрашенные в розоватый, бледно-фиолетовый или светло­серый цвета; растворим в воде и спирте, менее растворим в эфире и бензоле.
Формулы: эмпирическая C6H8N2
структурная NH2

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 108,14.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. л-Фенилендиамин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям .м-фенилендиамин должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 3612 1522 06
Чистый (ч.)
ОКП 26 3612 1521 07
1. Массовая доля л-фенилевдиамина (C6H»N2), %, не менее
99,5
99,0
2. Температура плавления, *С
63-64
62—64 (в интервале 1 ’Q
3. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более
0,02
0,05
4. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,005
0,010
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Издание официальное Перепечатка воспрещена

"Переиздание (август 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1984 г., декабре 1988 г.
(ИУС 9—84, 3—89)
© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1998

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2. Массовую долю железа и остатка после прокаливания в виде сульфатов изготовитель определяет периодически в каждой тридцатой партии.
2.3. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г или 1 кг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.).
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Масса средней пробы должна быть не менее 70 г.
3.1 а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3. Определение массовой доли м-ф енилендиамина
Массовую долю м-фенилендиамина определяют по разности, вычитая из 100 % сумму массовых долей органических примесей, изопропилового спирта и воды в процентах.
3.3.1. Определение массовой доли органических примесей
3.3.1.1. Аппаратура и реактивы
Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.
Лупа измерительная по ГОСТ 25706—83 или интегратор электронный.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147—80.
Микрошприц вместимостью 10 мм3.
Фаза неподвижная: апиезон-L.
Водород технический по ГОСТ 3022—80.
Воздух для питания контрольно-измерительных приборов.
Газ-носитель: гелий высокой чистоты.
Носитель твердый: хроматон-N или порохром-1 с частицами размером 0,250—0,315 мм.
Бензол по ГОСТ 5955—75.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363—80.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—88.
«Внутренний эталон» — эфир диметиловый триэтиленгликоля.
Эфир этиловый технический.
3.3.1.2. Подготовка к анализу
20 см3 твердого носителя взвешивают в граммах с точностью до второго десятичного знака.
Затем гидроксид калия в количестве 5 % от массы твердого носителя растворяют в 20 см3 этилового спирта в выпарительной чашке, вносят в раствор твердый носитель, помещают чашку на кипящую водяную баню и выпаривают спирт при постоянном перемешивании до исчезновения его запаха.
Неподвижную фазу в количестве 15 % от массы твердого носителя растворяют в 20 см3 бензола и вносят в полученный раствор твердый носитель, обработанный гидроксидом калия. Бензол выпаривают на водяной бане при 60—80 °С при непрерывном перемешивании.
Колонку заполняют по ГОСТ 21533—76. Насадку стабилизируют, продувая газом-носителем со скоростью 30—40 см3/мин при 100 °С в течение 2 ч, затем при 200 °С в течение 5 ч.
Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу.
3.3.1.3. Проведение анализа
Массовую долю органических примесей определяют при условиях, указанных ниже:
Температура колонки, °С
Температура испарителя, °С
Расход гелия, см3/мин
Расход водорода, см3/мин
Расход воздуха, см3/мин
Объем анализируемой пробы, мм3
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч
Продолжительность анализа, мин
15О±5
290±10 35±5 35±5
35О±5О 0,2 600 30

Массовую долю органических примесей определяют методом «внутреннего эталона» с учетом относительных градуировочных коэффициентов.
9,5000—10,0000 г анализируемой пробы взвешивают в аптечной склянке вместимостью 30 см3, закрытой пенициллиновой резиновой пробкой, вводят микрошприцем 9—10 мм3 диметилового эфира триэтиленгликоля и снова взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем в склянку добавляют 20 см3 этилового спирта, тщательно перемешивают до полного растворения и пробу сразу же вводят в испаритель хроматографа микро шприцем.
Во избежание засорения микрошприца, сразу после ввода пробы его промывают этиловым спиртом, хлороформом или эфиром.
Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания указаны на хроматограмме (черт. 1) и в табл. 2.
Таблица 2
Наименование компонента
Относительное время удерживания
Неидентифицированный компонент
0,28
Неидентифицированный компонент
0,43
Неидентифицированный компонент
0,69
Диметиловый эфир триэтиленгликоля
1,00
о- Фенилендиамин
1,41
п-Фенилендиамин
1,66
.и-Фенилендиамин (основное вещество)
2,16
.и-Дигидроксиламинобензол или м-гидроксиламиноанилин (предполо-

жительно)
3,36

3.2.1.1— 3.2.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.1.4. Обработка результатов
На хроматограмме измеряют высоту и ширину пиков. Измерения производят с помощью измерительной металлической линейки и измерительной лупы.
Площадь пиков (5) в квадратных миллиметрах определяют с помощью электронного интегра­тора или вычисляют по формуле
$ = h ■ Но 5h,
где h — высота пика, мм;
Но 5h — ширина пика, измеренная на середине его высоты с учетом ширины линии, очерчивающей пик, мм.
Массовую долю каждого компонента (Xj в процентах вычисляют по формуле
_SlKlmJI- 100
где 5, — площадь пика 1-го компонента, мм2;
Kj — относительный градуировочный коэффициент z-го компонента;
/иэт — масса навески введенного «внутреннего эталона», г;
т — масса навески анализируемой пробы, г;
5ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм2.

Колонку заполняют по ГОСТ 21533—76. Насадку стабилизируют, продувая газом-носителем со скоростью 50—70 см3/мин при 100 °С в течение 2 ч, затем при 180 °С в течение 4—5 ч.
Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят по инструкции, прилагаемой к хроматографу.
3.2.2.3. Проведение анализа
Массовые доли изопропилового спирта и воды определяют при условиях, указанных ниже:
Температура колонки, °С (120±5)
Температура испарителя, °С (200±10)
Расход гелия, см3/мин (70±5)
Объем анализируемой пробы, мм3 3
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 600
Продолжительность анализа, мин 15

Массовые доли изопропилового спирта и воды определяют методом «внутреннего эталона» с учетом относительных градуировочных коэффициентов, которые определяют по ГОСТ 21533—76.
1,0000—1,5000 г анализируемой пробы взвешивают в пенициллиновой склянке, закрытой пробкой. Затем, открыв пробку, в склянку быстро вводят микрошприцем 8—12 мм3 (0,6—0,8 % от массы анализи­руемого вещества) изоамилового спирта, закрывают склянку и снова взвешивают. Пробу м-фенилендиа- мина с добавкой изоамилового спирта растворяют в диметилформамвде. Для этого набирают в сухую пипетку 2—3 см3 диметилформамида и вливают его в пенициллиновую склянку, быстро открыв и сразу же закрыв ее. После этого склянку снова взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Раствор анализируемой пробы тщательно перемешивают и набирают объем пробы, требуемый для анализа, микрошприцем, прокалывая пробку. Анализируемую пробу вводят в испаритель хроматографа и после выхода на хроматограмме пика растворителя (диметилформамида) пробу вводят повторно. В случае резкого возрастания пика воды, анализируемую пробу готовят заново, стараясь довести до минимума контакт анализируемой пробы с воздухом.
Последовательность выхода компонентов и относительное время удерживания указаны на хроматограмме (черт. 2) и в табл. 3.

w3T — масса навески введенного «внутреннего эталона», г; т — масса навески анализируемой пробы, г;
5ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
S2 — площадь пика воды, мм2;
К* — относительный градуировочный коэффициент воды;
X* — массовая доля воды в диметилформамиде, определенная методом электрометричес­кого титрования с реактивом Фишера (см. п. 3.2.2.1);
та — масса навески диметилформамида, г.
Предел обнаружения по изопропиловому спирту составляет 0,02 % (по массе), по воде — 0,05 % (по массе).
3.2.3. Массовую долю л-фенилендиамина (А3) в процентах вычисляют по формуле
А3 = 100 — (А+ Aj + А2),
где А— сумма массовых долей органических примесей, определяемых по п. 3.2.1, %;
А] — массовая доля изопропилового спирта, определяемая по п. 3.2.2, %;
А2 — массовая доля воды, определяемая по п. 3.2.2, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическо