Реактивы. Ацетил хлористый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕН Н Ы И СТАНДАРТ

СОЮЗАССР

РЕАКТИВЫ

АЦЕТИЛ ХЛОРИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5829-71

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва
Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Н. Л. Шнайдер
Сдано в набор 21.04.93. Подп. в печ. 06.07.93. Усл. печ. л. 0,58. Усл. кр.-отт. 0.5&
Уч,-изд. л. 0,57. Тир. 820 экз. С 336..
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 299

УДК 547.297.2-41: 006.354 Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АЦЕТИЛ ХЛОРИСТЫЙ

Технические условия
Reagents.
Acetyl chloride.
Specifications
ОКП 26 3493 0060 02
Срок действия с 01.07.72 до 01.01.95
Настоящий стандарт распространяется на хлористый ацетил.
Хлористый ацетил представляет собой бесцветную, прозрачную, дымящую на воздухе жидкость с резким запахом. Бурно разлага­ется водой и спиртом, смешивается с органическими, растворителя­ми и ледяной уксусной кислотой.
‘Формулы: эмпирическая C2H3OCI
/° структурная Н3С —
ХС1
Молекулярная масса (по международным атомным весам 1971 г.)—78,50.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Хлористый ацетил должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
1.2 .-Хлористый ацетил по физико-химическим показателям дол­жен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (я. Д. а ) ОКП 26 3493 0062 00
Чистый (ч.) ОКП 26 «S3 00*1 Of
1. Массовая доля хлористого аце-

тила (С2Н3ОСІ), %, не менее
99
99
2. Плотность при 20 °С, г/см3
1,1040—1,1055
1,1030—1,1060
3. Массовая доля нелетучего ос-

татка, %, не более
4. Массовая доля сульфатов (SO4),
0,005
0,01
%, не более
5. Массовая доля фосфора в виде
0,0002
Не нормируется
фосфатов (РО4), %, не более
0,005
0,03
6. Массовая доля железа (Fe), %,

не более
0,0002
0,0005
7. Массовая доля тяжелых метал-

лов (РЬ), %, не более
0,0002
0,0005
8. Растворимость в воде
Должен выдерживать испытание по п. 3.10
9. Смешиваемость с бензолом или хлороформом
Должен выдерживать испытание по п. 3.11
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Хлористый ацетил обладает общетоксическим действием на организм человека. Оказывает раздражающее действие на ко­жу и слизистые оболочки глаз, верхние дыхательные пути.
2а.2. Помещения, в которых проводится работа с препаратом» должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно­вытяжной вентиляцией. Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу.
При работе с хлористым ацетилом следует применять инди­видуальные средства защиты.
2а.З. Хлористый ацетил — легковоспламеняющаяся жидкость, бурно реагирующая с водой. Температура вспышки 4°С, темпера­тура самовоспламенения 390°С, нижний предел воспламенения 5% (об.).
Для тушения загоревшегося препарата используют пенные со­ставы (химическую воздушно-механическую высокократную пену). / 2а.4. Разлитый хлористый ацетил засыпают сухими опилками» собирают совком в герметичную тару и отправляют на сжигание..
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2 Массовые доли нелетучего остатка, тяжелых металлов» смешиваемость с бензолом или хлороформом и плотность изгото­витель определяет периодически в каждой 20-й партии.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы, общего на­значения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наи­большим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 200 г и ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры с техническими и метрологическими характеристика­ми, а также реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3.2 Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 500 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3 Определение массовой доли хлористого ацетила
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
бюретка 1(3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;
колба 2—50—2 по ГОСТ 1770—74;
колба Кн-1—100—14/23 ТХС или Кн-2—250—19/26 (24/29) ТХС, по ГОСТ 25336—82;
пипетки 4(5)— 2—1(2), 6(7)—2—10 и 2—2—10 по ГОСТ 20292—74;
цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770^74;
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—87;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83;
фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; гото­вят по ГОСТ 4919.1—77.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3.2. Проведение анализа
В мерную колбу наливают 25 см3 воды и взвешивают. Затем при непрерывном перемешивании добавляют по каплям 0,6— 0,8 см3 препарата, при этом носик .пипетки необходимо держать ближе к поверхности воды. Колбу закрывают пробкой, дают со­держимому охладиться до комнатной температуры и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. По разности масс определяют массу навески препарата.
Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
' 10 см3 полученного раствора, отмеренного пипеткой, помеща­ют в коническую колбу, прибавляют 3 капли раствора фенол­фталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.
3.3.3. Обработка результатов \
Массовую долю хлористого ацетила (X) в процентах вычисля­ют по формуле
У-0,00.3925-50 /п-10 ’
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точ­но 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,003925 — масса хлористого ацетила, соответствующая 1 см3 . раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений,- абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,75%-
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,8% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3.4. 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4 (Исключен, Изм. № 2).
■ 3.4. Плотность определяют пикнометром по ГОСТ 18995.1—73.
3.5 О п р е д е л е н и е массовой доли нелетучего остатка
Определение проводят по ГОСТ 27026—86 из 36 см3 (40 г) препарата, отмеренного пипеткой (ГОСТ 20292—74), в кварцевой чаше (ГОСТ 19908—90) выпариванием на водяной бане при 70— 80°С. Остаток сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до по­стоянной массы.
Препарат считают соответствующим стандарту, если масса вы­сушенного остатка не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 2,0 мг,
для препарата «чистый» — 4,0 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений", относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±25% для препарата чистый для анализа и ±15% для препарата чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6 Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ-10671.5—74 фототурбидиметри- ческим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
При этом 18 см3 (20 г) препарата помещают пипеткой (ГОСТ 20292—74) в выпарительную чашку (ГОСТ 9147—80) или кварце­вую чашу (ГОСТ 19908—90), прибавляют 2 см3 раствора угле­кислого натрия (ГОСТ 83—79) с массовой долей 1% и выпари­вают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 15 см3, воды (ГОСТ 6709—72), переносят в коническую колбу вмести­мостью 100 см3, прибавляют 0,1 см3 раствора а-динитрофенола с массовой долей 0,1% (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и по каплям, при постоянном перемешивании, раствор соляной кислоты до обес­цвечивания раствора. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой, доводят объем раствора водой до 25 см3, прибав­ляют 1 см3 раствора соляной кислоты и 3 см3 раствора крахмала, после чего раствор тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем прибавляют Д см3 раствора хлористого бария и снова тща­тельно перемешивают в течение 1 мин, затем периодически пере­мешивают через каждые 10 мин и через 30 мин фотометрируют.
Препарат считают • соответствующим стандарту, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата чистый для ана­лиза — 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли'сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.7 Определение массовой доли соединений фосфора в виде фосфатов (РО4)
Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. z
0,9 см3 (1 г) помещают пипеткой (ГОСТ 20292—74) в выпари­тельную чашку (ГОСТ 9147—80) или кварцевую чашу (ГОСТ 19908—80), содержащую 1 см3 воды, прибавляют 1 см3 раствора» азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см3 воды, количественно переносят в мер­ную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 15 см3 полученного раствора (соот­ветствует 0,3 г) переносят пипеткой (ГОСТ 20292—74) в кониче­скую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 реактива для определения фосфатов, перемешивают, и далее определение про­водят по ГОСТ 10671.6—74.
Препарат считают соответствующим стандарту, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,015 мг, для препарата «чистый» — 0,09 мг.
Допускается заканчивать определение, визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.8 Определение массовой доли же