Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

СПИРТ ИЗОАМИЛОВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5830—79

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 547.265—125—41 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

СПИРТ ИЗОАМИЛОВЫЙ

Технические условия
Reagents.
Isoamyl alcohol.
Specifications
ОКП 26 3211
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. № 1981 срок действия установлен
с 01.07.80
oi.oi.gr
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на изсгамиловый спирт, состоящий из изоамилового спирта (З-метилбутаиол-1) и неболь­шого количества оптически активного спирта (2-метилбутанол-1).
Изоамиловый спирт представляет собой бесцветную прозрач­ную жидкость с характерным неприятным запахом; плохо раст­ворим в воде, смешивается со спиртом, эфиром, бензолом, хло­роформом и ледяной уксусной кислотой.
Формулы:
эмпирическая С5Ні2О
СН3
СНз—сн2—сн—сн2—ОН
масса (по международным атомным массам

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Изоамиловый спирт должен быть изготовлен в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям изоамиловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
Переиздание. Март 1983 г.
© Издательство стандартов, 1983
Таблица 1
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч. д. а)
Чистый (ч.)
1. Массовая доля'спирта изоамилово­го (С5Н12О), %, не менее
99,0
SS.0
2. Внешний вид
Должен выдерживать анализ по и. 4.2
3. Плотность, (> 7° , г/см1 2
0,810—0,812
0.810- -.'.812
4. Показатель преломления, т|р°
1,407—1,410
Не нормируется
5. Массовая доля остатка после вы­паривания, %, не более
0,0005
0,001
6. Массовая доля пиридина, %, 11е

более
0,000004
0,00001
7. Массовая доля фурфурола, %, не более
0,00001
0,00005
8. Массовая доля эфиров и кислот в пересчете на амилацетат, %, не бо­лее
0,02
0,06
9. Массовая доля альдегидов (СН2О), %, i:e более
0,01
0,03
1 Вещества, темнеющие под действи-
Должны выдерживать
ем сорной кислоты
анализ по п. 4.11
11. Массовая доля воды, %, не более
0,1
Не нормируется
1.5. Работы с изоамиловым спиртом следует проводить вдали от огня. В случае загорания для тушения применяют химическую пену, инертные газы, порошковые огнегасящие средства.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 1300 г. Объем изоамилового спирта, не­обходимый для каждого анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1%.
4.2. Определение внешнего вида проводят по ГОСТ 14871—76.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если препарат по внешнему виду не будет отличаться от дистиллированной воды.
4.3. О п р е д е л е п и е массовой доли изоамилового спирта
Массовую долю изоамилового спирта определяют по разности, вычитая из 100% сумму органических примесей и воды в процен­тах.
4.3.1. Определение массовой доли органичес­ких примесей.
4.3.1.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый аналитический типа «Цвет» с детектором ионизации в пламени или любой другой с аналогичной чувстви­тельностью.
Колонка длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
Лупа измерительная по ГОСТ 8309—75.
Линейка металлическая по ГОСТ 427—75.
Микрошприц вместимостью 10 мкм, типа МШ-10.
Шкаф сушильный.
Газ-носитель — азот газообразный по ГОСТ 9293—74.
Водород технический по ГОСТ 3022—80.
Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73.
Неподвижная жидкая фаза — триэтиленгликоль или ПЭГ-150.
Твердый носитель — динохром II, целит 545, хроматон N с час­тинами размером 0,18—0,25 мм.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74 или эфир этиловый (растворитель).
Бутанол вторичный х. ч. для хроматографии.
4.3.1.2. Подготовка к анализу
Триэтиленгликоль или ПЭГ-150 в количестве 10% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе или этиловом эфире. Объем растворителя должен быть таким, чтобы весь твердый но­ситель был покрыт раствором жидкой фазы.
При перемешивании в раствор засыпают взвешенный твердый носитель, высушенный при 150°С в сушильном шкафу. Избыток растворителя удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 70°С в течение 1 ч.
Заполнение хроматографической колонки проводят по ГОСТ 21533—76.
Колонку стабилизируют при 90—100°С в слабом токе азота в течение 3—4 ч.
Условия работы хроматографа
Температура колонки, °С 70—75
Температура испарителя, °С 20'0
Скорость азота (газа-носителя), мл/мин . . . 43 -45
Шкала усилителя по току, А . . 50 • 10-10—200 • 10-10
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч . . 360
Объем анализируемой пробы, мкл 1
Продолжительность анализа, мин 60і
4.3.1.3. Проведение анализа
Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют вторич­ный бутанол, который добавляют в препарат в количестве 0.5—• 1%.
При использовании приборов другого типа условия анализа по скорости газа — носителя, температуре и величине пробы могут изменяться и должны быть откорректированы на месте.
При установившемся режиме в испаритель хроматографа вво­дят с помощью микрошприца соответствующий объем анализиру­емой пробы.
Последовательности выхода из колонки компонентов, относи­тельные объемы удерживания и ориентировочные значения граду­ировочных коэффициентов приведены на чертеже и в табл. 2.
4.3.1.4. Обработка результатов
Площади пиков (мм2) вычисляют, как произведение высоты пи­ка его на ширину, измеренную на половине высоты.
Измерения производят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.
Массовую долю каждой примеси (Аф) в процентах вычисляют по формуле
ул пі • 5, ■ Ai
Лі S~ ’
где m — массовая доля «внутреннего эталона» в анализируемой пробе, %;
Sj — площадь пика /-го компонента, мм2;
К.і~— градуировочный коэффициент z-го компонента;
5ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм2.
Определение градуировочных коэффициентов проводят по ис­кусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе (ГОСТ 21533—76).
Типовая хроматограмма
изоамилового
Та
блица 2
спирта

Наименование компонента
Относи-
Граду- про-

1
е

объемы удержива­ния
вочные коэф­фици­енты

1. Изопропанол
0,59
1,24

2. Изовалериа- новый альдегид
0,68
1,28

3. Вторичный бутанол («внут­ренний эталон»)
1
1,00»

4. Изобутанол
1,39
0,9

if

5. Нормальный бутанол
2,09
0,99

1

6. Изоамиловый спирт
2,5
1,00

Время, мин
/—изопропанол; 2—изовалериановый альдегид;
3—вторичный бутанол («внутренний эталон»);
4— изобутанол;. .5—нормальный бутанол; 6— изоамиловый спирт

Массовую долю изоамилового спирта (X) в процентах вычис­ляют по формуле
Х= 100- (SXi+Хводы),
где
2X1—сумма массовых долей всех определяемых компонен­тов, %;
Хводы — массовая доля воды, определяемая по п. 4.12, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,1 %.
4.4. Плотность определяют денсиметром по ГОСТ 18995.1—73.
4.5. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2—73.
4.6. Определение массовой доли, остатка пос­ле в ыпаривания
4.6.1. Проведение анализа
246 мл (200 г (препарата помещают в кварцевую или платино­вую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, и выпаривают до­суха на водяной бане. Остаток сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превы­шать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 2 мг.
4.7. О п р е д е л е н и е массовой доли пиридина
4.7.1. Реактивы и растворы
Анилин по ГОСТ 5819—78, 3%-ный раствор в изоамиловом спирте, не содержащем пиридина.
Вода бромная; готовят по ГОСТ 4517—75.
Бумага лакмусовая синяя.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
• Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 5%-ный раствор.
Изоамиловый спирт, не содержащий пиридина, готовят следую­щим образом: 500 мл изоамилового спирта, содержащего следы пиридина, встряхивают в течение 1 ч в делительной воронке со 100 мл раствора серной кислоты. Спиртовой слой отделяют, про­мывают водой до исчезновения кислой реакции водного раствора по синей лакмусовой бумажке и перегоняют с дефлегматором. Отбирают фракцию спирта, кипящую при 128—132°С.
Бромистый циан, раствор в изоамиловом спирте готовят сле­дующим образом: 40 мл бромной воды помещают в цилиндр вме­стимостью 100 мл (и притертой пробкой), который погружают в воду со льдом. В цилиндр прибавляют по каплям раствор цианис­того калия до Обесцвечивания бромной воды. К охлажденной сме­си прибавляют 15 мл изоамилового спирта, не содержащего пири­дина, и сильно взбалтывают. Для определения пиридина исполь­зуют спиртовой слой. Раствор бромистого циана должён быть свежеприготовленным.
Калий цианистый, 10%-ный раствор.
Раствор, содержащий пиридин, готовят по ГОСТ 4212—76.
4.7.2. Проведение анализа
61,5 мл (50 г) препарата помещают в цилиндр (с притертой
пробкой) вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл раствора анили­на, 1 мл раствора бромистого циана и тщательно перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата чистый для анализа смесь остает­ся бесцветной в течение 30 мин и для препарата чистый появив­шаяся желтая окраска через 30 мин не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и со­держащего такое же количество изоамилового спирта без пири­дина, 0,005 мг пиридина, 1 мл раствора анилина, 1 мл бромис­того пиана.
4.8. О п р е д е л е н и е массовой доли фурфурола
4.8.1. Реактивы и растворы
Анилин по ГОСТ 5819—78, свежеперегнанный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 40—50%-ный раствор. Раствор, содержащий фурфурол, готовят по ГОСТ 4212—76.
Изоамиловый спирт, не содержащий фурфурола, готовят сле­дующ