Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ-НАТРИЙ ВИННОКИСЛЫЙ

4-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5845—79

Издание официальное

ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

Москва
УДК 547.476.3' 133'132-4'.;006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ-НАТРИЙ ВИННОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ

Технические условия ГОСТ
Reagents. 5845—79
Pot^ssium-sodium tartrate, 4-aqueous.
Specifications
РКП 26 3452 0470 06. ' ~ '
Срок действия с 01.01,80 до 01.01,95
Настоящий стандарт распространяется на 4-водный виннокис­лый килий-натрий (сегнетова соль), который представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы, легкорастворимые в воде.
Формулы: эмпирическая
KNaC4H4Oe-4H.,O ’

ОН ОН

структурная О=С—С — С — C=O-4il„O
OKI1 Н ONa
Реактив не токсичен и не взрывоопасен.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 282,21.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 4-водный виннокислый калий-натрий должен быть изготов­лен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по тех­нологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 4-водный виннокис­лый калий-натрий должен соответствовать требованиям и нор- мам, указанным в таблице.
Издание официальное
★
(С) Издательство стандартов, 1979
© Издательство стандартов, 1989
Переиздание с Изменениями Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта: СССР.

Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч.д.а) окп 26 3452 0472 04
Чистый (Ч.) окп 26 3452 0471 05
1. Массовая доля 4-водного виннокислого калия-натрия (KNaC4H4O6-4H2O),%, не менее
99.5
99,0
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
0,005
0,01
3. Массовая доля общего азота (А), %, не ■более
0,002
. 0,01
4. Массовая для сульфатов (SO4), %, не более
0,01
0,01
5. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более
0,001
0,002
6. Массовая доля хлоридов (О), %, не бо­лее
0,0005
0,001
7. Массовая доля железа (Fe), %, не бо­лее
0,0005
0,002
8. Массовая доля кальция (Са), %, не бо­лее
0,002
0,005
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не бо­лее
0,00002
Не норми­руется
10. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
0,0005
0,001
11. (Исключен, Изм. № 1)
12. pH раствора препарата с массовой долей 5%
7,0—8,5
7,0—8,5

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2. Массовые доли общего азота, фосфатов и мышьяка изго­товитель определяет периодически в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деле­ния 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точ­ности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).
2 Зак. 712
Допускается применение импортной аппаратуры и лаборатор­ной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 190 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Определение массовой доли 4-вод но го виннокислого калия-натрия
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колонка стеклянная (с притертым краном) внутренним диа­метром 18—20 мм и рабочей высотой 175—180 мм; в верхней ча­сти колонки должно быть расширение, в нижней — стеклянная пластинка с мелкими отверстиями, или фильтрующий тигель по ГОСТ 25336—82. Допускается стеклянная вата.
Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—500—34 (40, 50) по ГОСТ 25336—82.
Стакан В (Н)-1—100 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1 (3) —100 по ГОСТ 1770—74.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—87, раствор с массовой долей 10 %.
Калий роданистый по ГОСТ 4139—75, раствор с массовой до­лей 10 %.
Катионит марки КУ-1 или КУ-2-8 по ГОСТ 20298—74 первого сорта.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1 : 2.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 °/о, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,1 моль/дм3 (0,1 н); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1,5—1,7 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
3.3.2. Подготовка к анализу
3.3.2.1. Подготовка катионита
Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц, применяют фракцию частиц размером от 0,3 до 1,5 мм.
Для удаления минеральных примесей и перевода катионита в Н-форму его помещают в стакан или колбу и несколько раз обра­батывают нагретым до 50—60 °С раствором соляной кислоты.
После этого катионит загружают в колонку до высоты столба 100—150 мм и продолжают отмывать нагретым раствором соля­ной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого аммония или роданистого калия), затем катионит отмывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра).
Катионит хранят в колонке под слоем воды или отфильтровы­вают на воронке Бюхнера и хранят в склянке с притертой проб­кой.
3.3.2.2. Подготовка колонки
Пустую колонку заполняют водой, для чего носик колонки по­гружают в воду, закрывают колонку сверху пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, и через трубку засасывают воду. Необходимо добиться полного отсутствия пузырьков воздуха. За­тем в колонку вносят небольшими порциями катионит до высоты столба 100 мм.
Перед пропусканием анализируемого раствора колонку промы­вают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Избыток воды сливают, оставляя воду над катионитом слоем в 1 см. Необходимо, чтобы при работе в слое катионита было пол­ное отсутствие пузырьков воздуха.
Колонка с высотой слоя катионита 100 мм пригодна для двух определений, после этого катионит следует заменить или реге­нерировать многократной (7—8 раз) обработкой, нагретым до 50—60 °С раствором соляной кислоты, при перемешивании с по­следующей тщательной промывкой водой до отрицательной реак­ции на хлор-ион.
3.3.3. Проведение анализа
Около 0,4000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см3 воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают через колонку, наполненную катионитом в Н-форме, со скоростью 4—6 см3 в 1 мин. Катионит в колонке промывают 100 см3 воды с той же скоростью, предварительно споласкивая этой водой стакан, в котором был растворен препарат. Воду пропускают через колон­ку в несколько приемов, приливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку и над слоем катионита останется слой воды в 1 см.
Раствор и промывание воды собирают в коническую колбу, затем через колонку пропускают 25 см3 воды до нейтральной ре­акции воды по метиловому оранжевому.
К раствору с промывной водой прибавляют 8—10 капель рас­твора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора.
3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю 4-водного виннокислого калия-натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
v V 0,01411-100
Л = ,
т ’
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точ­но 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,01411 — масса 4-водного виннокислого калия-натрия, соответ­ствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концент­рации точно 0,1 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Определение массовой доли не раствори­мых в воде веществ
3.4.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82.
Стакан В (Н)-1—400 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770—74.
3.4.2. Проведение анализа
25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 дистиллированной воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильт­руют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в грам­мах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Ос­таток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в су­шильном шкафу при 105—ПО °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата «чистый для анализа»— 1,25 мг,
для препарата «чистый» — 2,50 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +30 % для препарата квалификации «чистый для ана­лиза» и ±20 % для препарата квалификации «чистый» при дове­рительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. О и р е д е л е н и е массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4—74 фотометрическим методом из на­вески препарата массой 0,50 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:
для препарата «чистый для анализа» — 0,01 мг,
для препарата «чистый» — 0,05 мг.
3.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74.
Для этого 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563—75), осторожно обугливают на электроплитке (поль­зоваться газовой горелкой нельзя), а затем прокаливают в му­фельной печи при 400—500 °С. При неполном сгорании остаток смачивают водой (1—2 см3), выпаривают раств