Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА МУРАВЬИНАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5848-73

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва
УДК 547.29-41(083.74) Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КИСЛОТА МУРАВЬИНАЯ

Технические условия
Reagents.
Formic acid.
Specifications
ОКП 26 3411 0320 04
Дата введения 01,07.74
Настоящий стандарт распространяется на муравьиную кислоту, представляющую собой бесцветную прозрачную жидкость с рез­ким запахом, смешивающуюся с водой во всех соотношениях, ра­створимую в спирте и эфире.
Формула: эмпирическая СН2О2
О структурная Н—С
ОН
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—46,03.
(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 а. Муравьиная кислота должна быть изготовлена в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
1.2 . По физико-химическим показателям муравьиная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таб­лице.
Перепечатка воспрещена
(J) Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
— Наименование
показателя
Норма

100%-ный чистый для ана­лиза (ч. д. а.) ОКП 26 3411 0322 02
90%-ный чистый (ч.) ОКП 26 3411 0321 03
1. Массовая доля муравь-

ИНОЙ КИСЛОТЫ (СН2О2), %, не менее
99,7
90,0
2. Температура кристалли­зации, °С, не ниже
7,5
Не нормируется
3. Плотность Q20. г/см3
4. (Исключен, Изм. J4 3).
1,220—1,221
1,192—1,220 1
5. Массовая доля нелету­чего остатка, %, не более
6. Массовая доля сульфа­тов (SO<), %, не более
0,002
0,005

0,001
0,001
7. Массовая доля хлори­дов (С1), %, не более
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0005
0,0005

0,0001
0*0001
. 9, Массовая доля тяже­лых металлов (РЬ), %, не

более
0,0002
0,0002
10. (Исключен, Изм. № 3)

11. Массовая доля уксус-

ной кислоты (СН3СООН), %, не более
0,05
0,1
12. Массовая доля суль­фитов (SO3), %, не более
0,001
Не нормируется
13. Массовая доля аммо­ния (NHa), %/ не более
0,001
Не нормируется
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
la.1. Муравьиная кислота относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концент­рация ее в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) составляет 1 мг/м3. Определение паров муравьиной кисло­ты в воздухе проводят йодометрическим методом.
При превышении предельно допустимой концентрации пары Мура1й>иной кислоты действуют раздражающе на слизистую обо­лочку верхних дыхательных путей и глаз; муравьиная кислота вы­зывает также ожог кожи.
1а.2. При работе с препаратом следует применять индивиду­альные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами.
Не допускать попадания препарата внутрь организма.
' - Первая, помощь при ожога?:— обильное промывание,.водой.
- ■(а'З.ч.Прмещщшя, ri которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы; общей приточно-вытяжной механичес-
кой вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяж­ном шкафу лаборатории. '
1а.4. Муравьиная кислота — легковоспламеняющаяся жидкость •с температурой вспышки 60 °С, температурой самовоспламенения 504°С.
Водный раствор, содержащий 85% муравьиной кислоты, явля­ется горючей жидкостью с температурой вспышки (в открытом тигле) 71 °С, температурой воспламенения 83 °С.
Работы с препаратом следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять распыленную воду.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1а.5. Должна быть обеспечена максимальная герметизация тех­нологического оборудования^
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Приемку производят по ГОСТ 3885—73.
2.2 Массовую долю сульфатов, сульфитов, хлоридов, тяже­лых металлов и аммония изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Йзм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взве­шивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
3.2 Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Общая масса сред­ней пробы должна быть не менее 800 г.
3.1 а; 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3 Определение массовой доли муравьиной кислоты
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
•бюретка 1(2)—2—25(50)—0,1 по ГОСТ 20292’—74;
колба Кн-2—250—24/29 ТХС по ГОСТ 25336—82;
колба 2—250—2 по ГОСТ 1770—74;
пипетка 2—2—25(20) или 6(7)—2—25 по ГОСТ 20292—74;
стаканчик по ГОСТ 25336—82;

С. 4 ГОСТ 5848-73 \

цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74;
вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87;
натрия гидроокись По ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1—83;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта;
фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­лей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
3.3.2. Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата взвешивают в стаканчике, содержа­щем 10—15 см3 воды, и количественно переносят в мерную колбу,, в которую предварительно налито 50—100 см3 воды. Объем рас­твора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. •
20—25 см3 полученного раствора помещают пипеткой в кони­ческую колбу, прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, устойчивой в течение 15—30 с.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю муравьиной кислоты (X) в процентах вычис­ляют по формуле
v V-0,0046026-250-100
V^m
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), израсходо­ванный на титрование, см3;
3.3.4. масса навески препарата, г;
0,00460'26 — масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см3 раствораі гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), г;
Vi—объем раствора муравьиной кислоты, взятый для титрования, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение,. рйвное 0,25%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,7% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.3.5. 3.2.3. (Измененная редакция, Йзм. № 2, 3). .
3.4 Плотность определяют по ГОСТ 18995.1—73 пикномет­ром, для препарата чистый допускается определять денсиметром.
3.5 Т е м п ер а ту р у кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5—73.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6 (Исключен, Изм. № 3).
3.7 Определение нелетучего остатка
Определение проводят по ГОСТ 27026—86 из объема 41,5 см3 (50 г) в чашке из прозрачного кварцевого стекла вместимостью 50—80 см3 (ГОСТ 19908—90) или чашке из платины вместимостью 63—65 см3 (ГОСТ 6563—75). Остаток сохраняют для определения тяжелых металлов по п. 3.10.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.8 Определение массовой Доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 фототурбидимет- рическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) мето­дом.
При этом 2,1 см3 (2,5 г) препарата пипеткой 6(7)—2—5 (ГОСТ 20292—74) помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147—80), прибавляют 0,5 см3 раствора 10-водного углекислого натрия (ГОСТ 84—76) с массовой долей 1% и выпаривают досуха на во­дяной бане. Остаток растворяют в 10 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709—72), содержащий 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%. Раствор переносят в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 26 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа—0,025 мг SO4,
Г для препарата чистый — 0,025 мг SO4,
0,5 см3 раствора 10-водного углекислого натрия с массовой до­лей 1%, 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.9 О п ределение массовой доли х л о ридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 фототурбидимет­рическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см3) методом.
При этом 8,3 см3 (10 г) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 28,5 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 106? 1.7—74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа— 0,05 мг С1,
для препарата чистый — 0,05 мг С1.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2,3).
3.10 Определение массовой доли железа
, Определение проводят по ГОСТ 10555—75.
При этом 4,1 см3 (5 г) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют, в 20 см3 воды, нейтрализуют 5 см3 раствора аммиака и далее определение проводят сульфоса­лициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг;
для препарата чистый — 0,005 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.11 Опр ед е л єни е м а ссов о й до ли тяжелых метал­лов
Определение проводят по ГОСТ 17319—76.
При этом остаток, полученный по п. 3.6, растворяют в 30 см1 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
3.12 см3 раствора (соответствуют 10 г препарата) помещают в колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 воды и далее оп­ределение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или в